[發(fā)明專利]一種基于光伏廢硅的硅碳負極材料及其制備方法

有效

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• 申請日: 2019-08-21
• 公開（公告）號: CN110474032B
• 公開（公告）日: 2021-06-25
• 發(fā)明（設計）人: 劉艷俠;范亞蒙;劉凡;王璞;張鎖江;阮晶晶
• 申請（專利權）人: 鄭州中科新興產業(yè)技術研究院;中國科學院過程工程研究所
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/38;H01M4/583;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00
• 代理公司: 鄭州優(yōu)盾知識產權代理有限公司 41125
• 代理人: 張志軍

1.一種基于光伏廢硅的硅碳負極材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）將光伏廢硅料粉碎、干燥后得到廢硅粉，將廢硅粉置于惰性氣氛中進行高溫除雜，然后經過酸洗和干燥后得到高純硅粉；

（2）將高純硅粉和氧化鋯球按一定比例加入到溶劑中，在惰性氣氛中高速球磨后獲得納米硅懸濁液；

（3）將該納米硅懸濁液收集并調整固含量，加入有機碳源、導電劑和分散劑，然后進行密封砂磨混合均勻，得到混合漿料；

（4）將混合漿料進行噴霧干燥并在惰性氣氛中煅燒，最后獲得硅碳負極材料;

所述硅碳負極材料為類球形的硅碳復合負極材料，有機物熱解形成的無定型碳包覆在片狀納米硅的表層，內部由包覆后的片狀納米硅和導電劑構成；所述片狀納米硅是由光伏產業(yè)在切削晶體硅片時產生的邊角料經過處理得到的，片狀納米硅的粒徑為50~200 nm，厚度為10~50nm；各組分的質量占比分別為：片狀納米硅50%~90%，導電劑5~20%，有機物裂解碳10~30%。

2.根據權利要求1所述的基于光伏廢硅的硅碳負極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中光伏廢硅是金剛線切割太陽能晶體硅片時產生的廢硅料，其中切割晶體硅的純度大于99.9999%或以上，廢硅料的硅含量大于80%。

3.根據權利要求1所述的基于光伏廢硅的硅碳負極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中先進行高溫煅燒以去除大部分有機物雜質，再進行酸洗；酸洗包括兩次酸洗純化，首先用稀鹽酸、稀硝酸和稀硫酸中的一種或幾種混合進行酸洗，經過清洗后再用氫氟酸進行第二次酸洗，所述酸洗的溫度為20~95℃，酸洗時間為0.5~24 h。

4.根據權利要求1所述的基于光伏廢硅的硅碳負極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中高速球磨時，溶劑為去離子水、乙醇、丁醇、甲醇、異丙醇、環(huán)己酮、丙酮、丁酮或環(huán)己烷中的一種或多種，固含量為5~50%。

5.根據權利要求1所述的基于光伏廢硅的硅碳負極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中高速球磨時，高純硅粉和氧化鋯球的質量比為10:（5~30），氧化鋯的粒徑為0.1~3mm，球磨速度100-800rpm。

6.根據權利要求1所述的基于光伏廢硅的硅碳負極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中的有機碳源為酚醛樹脂、環(huán)氧樹脂、蔗糖、淀粉、殼聚糖或葡萄糖中的一種或多種。

7.根據權利要求1所述的基于光伏廢硅的硅碳負極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中的分散劑為聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯亞胺、羧甲基纖維素鈉或十二烷基苯磺酸鈉中的一種或多種。

8.根據權利要求1所述的基于光伏廢硅的硅碳負極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中砂磨時固含量為5~50%，砂磨速度1000~3000 rpm，砂磨時間0.5~10 h。

9.根據權利要求1所述的基于光伏廢硅的硅碳負極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（4）中煅燒是將噴霧干燥后的材料以1~20℃/min的升溫速率升溫至600~1000℃保溫1~4h，惰性氣氛為氮氣、氬氣或氫氣中的一種或幾種。