[發明專利]一種六氟丁二烯的制備方法在審
| 申請號： | 201910774511.1 | 申請日： | 2019-08-21 |
| 公開（公告）號： | CN110590495A | 公開（公告）日： | 2019-12-20 |
| 發明（設計）人： | 張奎;黃天梁;黃榮保 | 申請（專利權）人： | 福建省杭氟電子材料有限公司;福建德爾科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C17/263 | 分類號： | C07C17/263;C07C21/20 |
| 代理公司： | 33246 浙江千克知識產權代理有限公司 | 代理人： | 趙芳;李欣瑋 |
| 地址： | 364204 福建省龍巖*** | 國省代碼： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 制備 三氟乙烯基溴化鋅 六氟丁二烯 三氟溴乙烯 三氟乙烯 鋅試劑 第二催化劑 第一催化劑 三氟氯乙烯 溴化反應釜 反應效率 加氫反應 偶聯反應 三氟乙烷 脫溴化氫 溴化反應 反應釜 引發劑 溶劑 收率 鋅粉 溴素 能耗 | ||
1.一種六氟丁二烯的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：
(1)以三氟氯乙烯為原料在第一催化劑的作用下發生加氫反應，得到三氟乙烯；
(2)三氟乙烯通入溴化反應釜與釜中的溴素進行溴化反應，得到1,2-二溴-1,1,2-三氟乙烷，然后脫溴化氫得到三氟溴乙烯；
(3)三氟溴乙烯在裝有溶劑、引發劑和鋅粉的反應釜反應生成鋅試劑三氟乙烯基溴化鋅；
(4)鋅試劑三氟乙烯基溴化鋅在第二催化劑的作用下發生偶聯反應得到六氟丁二烯。
2.根據權利要求1所述的一種六氟丁二烯的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)的第一催化劑為負載型金屬催化劑；優選的，所述負載型金屬催化劑的活性成分選自Pt或Pb中的一種，載體為活性炭、三氟化鋁或三氧化二鋁中的一種。
3.根據權利要求1所述的一種六氟丁二烯的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)在紫外光條件下進行光溴化反應，所述紫外光的波長范圍為190nm～315nm。
4.根據權利要求1所述的一種六氟丁二烯的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)三氟乙烯與溴素的摩爾比為1.05:1。
5.根據權利要求1所述的一種六氟丁二烯的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)的所述引發劑為鋅的絡合物；所述溶劑為非質子型極性溶劑，優選為N,N-二甲基甲酰胺(DMF)；所述鋅粉為活化鋅粉。
6.根據權利要求1所述的一種六氟丁二烯的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中三氟溴乙烯、溶劑、鋅粉和引發劑的質量比為24～30:80～130:10～17:9～13。
7.根據權利要求1所述的一種六氟丁二烯的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)的反應溫度為40-60℃，反應壓力為0-0.05MPa，反應時間為1-4h。
8.根據權利要求1所述的一種六氟丁二烯的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)的三氟溴乙烯分兩批加入反應釜中，先加入總量1/4～1/3的三氟溴乙烯，等反應引發后再加入剩余的三氟溴乙烯。
9.根據權利要求1所述的一種六氟丁二烯的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)的第二催化劑為氯化銅、溴化銅中的一種。
10.根據權利要求1所述的一種六氟丁二烯的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)鋅試劑與第二催化劑的質量比為110～150:13～19。
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