[發(fā)明專利]一種苦參堿的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910773604.2
• 申請(qǐng)日: 2019-08-21
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110483517A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-11-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫偉年
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 孫偉年
• 主分類號(hào): C07D471/22
• 分類號(hào): C07D471/22;B82Y5/00;A01N43/90;A01P7/04
• 代理公司: 41160 鄭州慧廣知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙)
• 代理人: 董曉慧<國(guó)際申請(qǐng)>=<國(guó)際公布>=<進(jìn)入

1.一種苦參堿的制備方法，其特征在于，包括下列步驟：

1)將制苦參堿的原料清洗后投入盛有氯化鈉溶液的玻璃器皿中，脈沖刺激器的正負(fù)電極片分別位于所述玻璃器皿內(nèi)兩端的氯化鈉溶液中，經(jīng)過(guò)脈沖電流刺激后，關(guān)閉脈沖刺激器，取出原料進(jìn)行清洗曬干；

2)曬干后的原料進(jìn)行粉碎，粉碎至20～30目后與水混合，得到干濕比為1～2:0.6～3.5的初級(jí)原料液；

3)將初級(jí)原料液進(jìn)行研磨至其中粒子粒徑小于100微米得到中級(jí)原料液；

4)將中級(jí)原料液進(jìn)行CO₂超臨界萃取，然后經(jīng)過(guò)分離器分離兩次，噴霧干燥，制得含量大于50％小于75％的苦參堿原粉。

2.如權(quán)利要求1所述的一種苦參堿的制備方法，其特征在于：還包括步驟5)將苦參堿原粉與水混合，得到干濕比為1:4～8的苦參堿液，將苦參堿液研磨，研磨至其中粒子直徑小于30微米，研磨好的苦參堿液進(jìn)行萃取，得到粒子平均粒徑小于1000nm的苦參堿液，其中粒徑小于900nm的粒子占所有粒子總量的95％以上；

6)將萃取后的苦參堿漿液置于低溫真空濃縮設(shè)備內(nèi)對(duì)其進(jìn)行濃縮至含水率低于80％。

3.如權(quán)利要求2所述的一種苦參堿的制備方法，其特征在于：所述步驟5)中的萃取包括超臨界萃取、微波萃取、超聲波萃取、超高壓萃取與納米研磨萃取中的一種或多種組合。

4.如權(quán)利要求3所述的一種苦參堿的制備方法，其特征在于：所述超臨界萃取采用壓力為25～80MPa，功率5～25KW,溫度為≤40℃，液體流量為1000～1500L/h；

微波萃取采用的頻率為300～900MHz，功率為5～25KW,溫度為≤40℃；

超聲波萃取采用的頻率為20～50KHz，功率為5～25KW,溫度為≤40℃；

超高壓萃取采用的壓力為200～300MPa，功率為5～25KW，溫度為≤40℃，液體流量為1000～1500L/h；

納米研磨萃取采用的壓力為50～80MPa，功率為5～25KW，溫度為≤40℃，液體流量為1000～5000L/h。

5.如權(quán)利要求2所述的一種苦參堿的制備方法，其特征在于：所述6)中濃縮后苦參堿漿液通過(guò)低溫真空干燥設(shè)備使其含水量低于15％，得到固體高純度納米苦參堿。

6.如權(quán)利要求1所述的一種苦參堿的制備方法，其特征在于：所述步驟1)中所述正負(fù)電極片的電流由所述脈沖刺激器經(jīng)20MΩ電阻提供。

7.如權(quán)利要求1所述的一種苦參堿的制備方法，其特征在于：所述步驟4)中CO₂超臨界萃取，壓力控制在20～40MPa,溫度控制在25～40℃，時(shí)間為30～60min。

8.如權(quán)利要求1所述的一種苦參堿的制備方法，其特征在于：所述研磨采用膠體磨或錐體磨其中的一種。

9.如權(quán)利要求1所述的一種苦參堿的制備方法，其特征在于：所述步驟1)中原料包括苦參、苦豆子、山豆根等含有苦參堿的植物。