[發(fā)明專利]一種氮摻雜多孔碳氧還原催化劑及其制備方法和應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910770490.6 | 申請日： | 2019-08-20 |
| 公開（公告）號： | CN110492114B | 公開（公告）日： | 2022-06-17 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 黃乃寶;邱忠瑜;葛曉文 | 申請（專利權(quán)）人： | 大連海事大學 |
| 主分類號： | H01M4/90 | 分類號： | H01M4/90;H01M4/96 |
| 代理公司： | 大連東方專利代理有限責任公司 21212 | 代理人： | 周瑩;李馨 |
| 地址： | 116026 遼*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 摻雜 多孔 還原 催化劑 及其 制備 方法 應(yīng)用 | ||
本發(fā)明涉及一種氮摻雜多孔碳氧還原催化劑及其制備方法和應(yīng)用，屬于燃料電池催化劑材料領(lǐng)域。一種氮摻雜多孔碳氧還原催化劑的制備方法，將聚乙烯吡咯烷酮和聚環(huán)氧乙烷?聚環(huán)氧丙烷?聚環(huán)氧乙烷三嵌段共聚物(F127)混合后經(jīng)過水熱反應(yīng)獲得中間產(chǎn)物，將中間產(chǎn)物干燥后獲得透明薄膜狀物質(zhì)；再將透明薄膜狀物質(zhì)在氮氣條件下進行碳化，所得產(chǎn)物洗滌、干燥、研磨，既得。本發(fā)明制備氮摻雜納米空心膠囊狀多孔碳材料的操作簡單，流程較少，設(shè)備投資少，重復性好，便于解決大規(guī)模生產(chǎn)難的問題。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種氮摻雜多孔碳氧還原催化劑及其制備方法和應(yīng)用，屬于燃料電池催化劑材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)
近年來，能源短缺和環(huán)境污染是人類面臨的兩大問題，尋找一種可替代的新能源刻不容緩，燃料電池作為一種能量轉(zhuǎn)換裝置，具有能量轉(zhuǎn)換率高，環(huán)境友好等優(yōu)點。燃料電池陰極的氧還原反應(yīng)在燃料電池中起著關(guān)鍵作用，由于其緩慢的動力學控制步驟限制了燃料電池的反應(yīng)速度。雖然傳統(tǒng)的Pt基材料是氧還原反應(yīng)中最實用、最有效的電催化劑，但在燃料電池工業(yè)化中，它們受到高成本和容易中毒的阻礙。因此，開發(fā)廉價、高效、高耐受性和穩(wěn)定的電催化劑成為勢在必行的研究。
摻雜雜原子會破壞碳材料的電中性，增加氧分子的吸附位置和氧還原位點。因此，雜原子摻雜碳材料受到了廣泛的關(guān)注。N的半徑大于碳，電負性略小于碳，比磷、硫等其他雜原子更容易和碳結(jié)合。在外電子中有5個電子使氮具有更好的電子貢獻，這種氮源來源于吡咯氮，吡咯氮對催化性能提升顯著，比磷、硫等雜原子提升性能更為顯著。當N摻雜碳時，氮原子與周圍C原子之間的相互作用導致電荷密度和自旋密度的重新分布，然后在碳材料表面產(chǎn)生具有豐富電子或缺少電子的一些活性位點。因此，摻雜氮可以改善碳材料的電子結(jié)合性能，提高催化活性。但是，目前氮摻雜多孔碳氧還原催化劑實驗主要以MgO硬模板為主，制備工藝繁瑣，而且需要除去硬模板。
發(fā)明內(nèi)容
為了尋找可替代的催化劑，解決現(xiàn)有催化劑制備成本高，制備工藝繁瑣的問題，本發(fā)明提供一種制備工藝簡單、氮摻雜納米空心膠囊狀多孔碳氧還原催化劑的制備方法。
為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：
本發(fā)明一方面提供了一種氮摻雜多孔碳氧還原催化劑的制備方法，將聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和聚環(huán)氧乙烷-聚環(huán)氧丙烷-聚環(huán)氧乙烷三嵌段共聚物混合后經(jīng)水熱自組裝獲得中間產(chǎn)物，將中間產(chǎn)物干燥后進行碳化，所得產(chǎn)物洗滌、干燥、研磨，既得。
上述制備方法中所述聚乙烯吡咯烷酮的用量為聚環(huán)氧乙烷-聚環(huán)氧丙烷-聚環(huán)氧乙烷三嵌段共聚物質(zhì)量的10％～30％。
優(yōu)選地，所述聚乙烯吡咯烷酮的用量為聚環(huán)氧乙烷-聚環(huán)氧丙烷-聚環(huán)氧乙烷三嵌段共聚物質(zhì)量的10％。
上述制備方法中所述水熱自組裝反應(yīng)條件為：25～100℃，保溫2～24h。
上述制備方法中，水熱自組裝反應(yīng)前添加Zn(OH)2，Zn(OH)2與聚環(huán)氧乙烷-聚環(huán)氧丙烷-聚環(huán)氧乙烷三嵌段共聚物的質(zhì)量比為1～2:4。
上述制備方法中，所述碳化條件為：氮氣氣氛下，以2℃/min～5℃/min的升溫速率升溫至500～1000℃，保溫2～6h后隨爐冷卻至室溫。
上述制備方法中，所述洗滌為：利用1～8mol/LHCl溶液浸泡，2500r/min～4000r/min下用去離子水離心5～10min，重復離心至中性，然后用無水乙醇離心清洗。
優(yōu)選地，所用HCl溶液為2mol/LHCl溶液。
本發(fā)明另一方面提供了一種氮摻雜多孔碳氧還原催化劑，所述催化劑由上述制備方法制備得到，所述催化劑為具有納米空心膠囊狀結(jié)構(gòu)的材料，其比表面積為100～2000g/m2。
本發(fā)明第三方面提供了上述氮摻雜多孔碳氧還原催化劑作為燃料電池陰極催化劑材料和催化劑載體材料的應(yīng)用。
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