[發明專利]一種含鈀廢催化劑的回收方法在審
| 申請號: | 201910768927.2 | 申請日: | 2019-08-20 |
| 公開(公告)號: | CN110358922A | 公開(公告)日: | 2019-10-22 |
| 發明(設計)人: | 張方宇;曹遠超;石亞嵋 | 申請(專利權)人: | 泉州豐鵬環保科技有限公司 |
| 主分類號: | C22B7/00 | 分類號: | C22B7/00;C22B1/02;C22B11/00 |
| 代理公司: | 深圳市博銳專利事務所 44275 | 代理人: | 鄭耀敏 |
| 地址: | 362114 福建省泉州市泉港*** | 國省代碼: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 回收 廢催化劑 焙燒 大孔徑 浸出液 淋洗液 強堿性 浸出 吸附 哌啶 陰離子交換樹脂 陰離子樹脂交換 貴金屬回收 氯系氧化劑 陰離子樹脂 貴賤金屬 加水稀釋 簡單流程 溶劑回收 水合聯氨 鹽酸酸化 氧化焙燒 海綿鈀 賤金屬 淋洗劑 鈀離子 提純 富集 淋洗 收率 加熱 鹽酸 還原 | ||
本發明公開了含鈀廢催化劑的回收方法,屬于貴金屬回收技術領域,所述回收方法將含鈀廢催化劑進行氧化焙燒,得焙燒灰;在焙燒灰中加入鹽酸和氯系氧化劑進行浸出,得浸出液;浸出液加水稀釋后經強堿性大孔徑哌啶類陰離子樹脂交換,使用淋洗劑對陰離子交換樹脂進行淋洗,得淋洗液;淋洗液經鹽酸酸化、加熱、水合聯氨還原后得海綿鈀。該回收方法,工藝簡單流程短,直收率高,溶劑回收量少,成本更低且更易于操作;利用強堿性大孔徑哌啶類陰離子樹脂吸附浸出在溶液中的鈀離子,銅、鋁、鐵、鎳、鉻、鎂、鈣、鈉等賤金屬不被吸附,達到了貴賤金屬分離、富集、提純的效果,提升了回收效果;適于在生產中大規模推廣應用。
技術領域
本發明屬于貴金屬回收技術領域,具體涉及一種含鈀廢催化劑的回收方法。
背景技術
鈀是鉑族金屬(釕、銠、鈀、鋨、銥、鉑),和金、銀一同被稱為貴金屬,其資源稀少且價格昂貴,這八種金屬大多數擁有美麗的色澤,具有較強的化學穩定性,一般條件下不易與其他化學物質發生化學反應,常被用于作為催化劑使用。
鈀炭催化劑屬于含鈀催化劑的一種,廣泛的應用于石油化工和醫藥行業,鈀炭催化劑是將金屬鈀負載到活性炭里形成負載型加氫精制催化劑,廣泛適用于雙鍵、硝基、亞硝基和羰基加氫等領域。但是在使用過程中,使用次數的增多,會產生鈀碳催化劑磨損流失、積碳結垢、催化劑中毒失活等問題,導致催化劑無法繼續使用。但是由于鈀具有良好耐腐蝕性、高溫性能及穩定的電學特性,鈀在反應過程得流失并不很大,此時如能將鈀從廢催化劑中回收,由于活性炭等載體價格較低廉,則可利用回收的鈀繼續制備新的鈀碳催化劑。
現有的回收含廢催化劑中鈀的方法較多,如申請號為CN95104435.4的中國發明專利,公開了從廢鈀碳催化劑中回收鈀的方法,其工藝主要為:酸浸液用陽離子樹脂吸附“賤金屬”雜質,然后用氨化、酸化,還原工序。但由于含鈀廢劑來源廣泛,廢劑中含雜質較多,陽離子交換樹脂吸附量不足,導致回收效果一般。再如申請號為CN94118736.5的中國發明專利,公開了從廢催化劑中回收鉑族金屬的方法,工藝主要用R410陰樹脂吸附鈀。鈀的穿透容量為10mg/g濕樹脂,飽和容量:22mg/g濕樹脂,該方法由于鈀的穿透容量太低,工業生產中淋洗液中鈀含量太低,生產成本太高,不適于在生產中應用。
發明內容
為了克服上述現有技術的缺陷,本發明所要解決的技術問題是:提供一種適于在生產中應用的,且回收效果好的含鈀廢催化劑的回收方法。
為了解決上述技術問題,本發明采用的技術方案為:一種含鈀廢催化劑的回收方法,包括以下步驟:
步驟1、將含鈀廢催化劑進行氧化焙燒,得焙燒灰;
步驟2、在焙燒灰中加入鹽酸和氯系氧化劑進行浸出,得浸出液;浸出液加水稀釋后經陰離子交換樹脂交換,使用淋洗劑對陰離子交換樹脂進行淋洗,得淋洗液;所述陰離子交換樹脂為強堿性大孔徑哌啶類陰離子樹脂;
步驟3、淋洗液經鹽酸酸化后,得沉淀,將沉淀加水后加熱,然后加入水合聯氨還原,得海綿鈀。
本發明的有益效果在于:本發明提供的含鈀廢催化劑的回收方法,工藝簡單,相較于傳統工藝:將廢劑(含鈀廢催化劑)焙燒后酸溶,然后反復使用氨溶、酸化后還原的方法,本發明的回收方法工藝流程短,直收率高(鈀直回收率>98%,鈀純度>99.95%),溶劑回收量少,成本更低且更易于操作;相較于傳統的陽離子樹脂吸附“賤金屬”雜質的方法,本發明利用強堿性大孔徑哌啶類陰離子樹脂吸附浸出液中的鈀離子,銅、鋁、鐵、鉻、鎳、鎂、鈣、鈉等賤金屬不被吸附,達到了貴賤金屬分離、富集、提純的效果,提升了回收效果;本發明提供的回收方法工藝簡單、成本低,且直收率高,適于在生產中大規模推廣應用。
具體實施方式
為詳細說明本發明的技術內容、所實現目的及效果,以下結合實施方式予以說明。
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