[發明專利]一種高溫氣冷堆耦合碘硒熱化學循環硫還原制氫方法有效
| 申請號： | 201910768264.4 | 申請日： | 2019-08-20 |
| 公開（公告）號： | CN110407168B | 公開（公告）日： | 2021-04-09 |
| 發明（設計）人： | 孟東旺;齊乃燁;王春銘 | 申請（專利權）人： | 中核能源科技有限公司 |
| 主分類號： | C01B3/04 | 分類號： | C01B3/04;C01B17/50;C01B17/74 |
| 代理公司： | 北京清亦華知識產權代理事務所(普通合伙) 11201 | 代理人： | 羅文群 |
| 地址： | 100193 北京市海淀*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 高溫 氣冷 耦合 熱化學 循環 還原 方法 | ||
1.一種高溫氣冷堆耦合碘硒熱化學循環硫還原制氫方法，其特征在于該方法包括以下步驟：
(1)以水為原料，加入硒和碘，在常壓下反應，水、硒和碘的摩爾比為：水:硒:碘＝1:(0.3-2):(0.5-4)，反應溫度為15℃-80℃，反應時間為30-120min，反應得到亞硒酸溶液和氫碘酸，反應方程式如下：
3H2O+Se+2I2→H2SeO3+4HI
利用液液分離方法，將亞硒酸溶液和氫碘酸進行液液分離，得到亞硒酸溶液和氫碘酸；
(2)對步驟(1)得到的氫碘酸進行精餾，精餾塔進料溫度為泡點溫度，塔內壓力為1.1-1.5MPa，反應時間為10-50min；
(3)對步驟(2)得到的氫碘酸進行分解，分解塔內壓力為1.1-1.5MPa，反應溫度為400℃-700℃，反應時間為30-120min，產物為H2和I2，氫氣作為產品輸出，碘回到步驟(1)中循環使用，化學反應方程式如下：
2HI→H2+I2
(4)在步驟(1)得到的亞硒酸溶液中加入還原劑二氧化硫或亞硫酸，加入摩爾比為：亞硒酸:還原劑二氧化硫或亞硫酸＝1:(2-5)，在10℃-30℃下反應5-30min，得到硒和硫酸，硒為固體沉淀，經固液分離器分離，硫酸作為副產品輸出，硒回到步驟(1)中作為原料循環使用，反應方程式如下：
H2SeO3+2SO2+H2O→Se+2H2SO4
H2SeO3+2H2SO3→2H2SO4+Se+H2O。
2.如權利要求1所述的碘硒熱化學循環硫還原制氫方法，其特征在于所述的步驟(1)中反應溫度為20℃-30℃。
3.如權利要求1所述的碘硒熱化學循環硫還原制氫方法，其特征在于所述的步驟(3)中反應溫度為400℃-500℃。
4.一種高溫氣冷堆耦合碘硒熱化學循環硫還原制氫方法，其特征在于該方法包括以下步驟：
(1)以水為原料，加入硒和碘，在常壓下反應，水、硒和碘的摩爾比為：水:硒:碘＝1:(0.3-2):(0.5-4)，反應溫度為15℃-80℃，反應時間為30-120min，反應得到亞硒酸溶液和氫碘酸，反應方程式如下：
3H2O+Se+2I2→H2SeO3+4HI
利用液液分離方法，將亞硒酸溶液和氫碘酸進行液液分離，得到亞硒酸溶液和氫碘酸；
(2)對步驟(1)得到的氫碘酸進行精餾，精餾塔進料溫度為泡點溫度，塔內壓力為1.1-1.5MPa，反應時間為10-50min；
(3)對步驟(2)得到的氫碘酸進行分解，分解塔內壓力為1.1-1.5MPa，反應溫度為400℃-700℃，反應時間為30-120min，產物為H2和I2，氫氣作為產品輸出，碘回到步驟(1)中循環使用，化學反應方程式如下：
2HI→H2+I2
(4)在步驟(1)得到的亞硒酸溶液中加入過氧化氫，加入的摩爾比為：亞硒酸:過氧化氫＝1:(1-4)，在20℃-80℃下，反應時間10-100min，反應得到硒酸溶液；對硒酸溶液加熱進行結晶，反應溫度為40℃-160℃，反應時間10-100min，得到三氧化硒；在三氧化硒中加入還原劑硫，三氧化硒和還原劑硫的摩爾比為：三氧化硒:還原劑硫＝1:(3-6)，反應溫度為90℃-120℃，反應時間為：10-60min，反應生成硒和二氧化硫，得到副產品二氧化硫和硒，硒回到步驟(1)中作為原料循環使用， 反應方程式如下：
H2SeO3+H2O2→H2SeO4+H2O
H2SeO4→SeO3+H2O
SeO3+3S→2Se+3SO2。
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