[發明專利]一種鋰電池NASICON型固態電解質材料及制備方法

在審

• 申請號: 201910767402.7
• 申請日: 2019-08-20
• 公開（公告）號: CN110492172A
• 公開（公告）日: 2019-11-22
• 發明（設計）人: 陳慶;李國松
• 申請（專利權）人: 成都新柯力化工科技有限公司
• 主分類號: H01M10/0562
• 分類號: H01M10/0562;H01M10/0525
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種鋰電池NASICON型固態電解質材料制備方法，其特征在于，具體方法步驟如下：

S1：以Li₂CO₃、鈦酸四丁酯和(NH₄)H₂PO₄為原料，按摩爾比為0.5:2:3稱量，加入Mg₃(PO₄)₂、Al₂O₃和助燒劑，再加入石英玻璃微粉，混合均勻；

S2：將S1步驟混合均勻后的各原料通過機械球磨使各組分粉磨均勻混合，在700℃-800℃條件下預燒1h，再經過球磨機球磨30min，球磨后過100目的標準篩；過篩后的物料通過強氣流分散器，從溫度為1000℃的恒溫爐的中心頂部進入，在恒溫爐的底部中心設置有一個螺旋裝置，使進入恒溫爐的反應物料在縱向螺旋旋轉條件下懸浮進行煅燒，煅燒時間為6-8h，將煅燒后的物料冷卻至常溫，即得含摻雜離子的LiTi₂(PO₄)₃顆粒；

S3：以含摻雜離子的LiTi₂(PO₄)₃顆粒為基體，以Li₃PO₄為靶材、在氮氣條件下，采用射頻磁控濺射法在含摻雜離子的LiTi₂(PO₄)₃顆粒材料的表面濺射一層厚度為3-5nm的LiPON非晶態薄膜，制備出LiPON非晶態薄膜包覆的NASICON型材料的固態電解質。

2.根據權利要求1所述一種鋰電池NASICON型固態電解質材料制備方法，其特征在于：步驟S1中Mg₃(PO₄)₂、Al₂O₃和助燒劑的加入量分別為Li₂CO₃、鈦酸四丁酯和(NH₄)H₂PO₄總質量的3%，所述石英玻璃微粉占Li₂CO₃、鈦酸四丁酯和(NH₄)H₂PO₄總質量的3%-5%。

3.根據權利要求1所述一種鋰電池NASICON型固態電解質材料制備方法，其特征在于：所述助燒劑為Li₂O、LiNO₃、Li₂SO₄中的一種。

4.根據權利要求1所述一種鋰電池NASICON型固態電解質材料制備方法，其特征在于：步驟S2中所述混合時的機械球磨采用功率750W的實驗型球磨機，球磨時間為10-30min。

5.根據權利要求1所述一種鋰電池NASICON型固態電解質材料制備方法，其特征在于：所述步驟S2中的螺旋旋轉速度為150-350rpm。

6.根據權利要求1所述一種鋰電池NASICON型固態電解質材料制備方法，其特征在于：S3步驟中所述靶材Li₃PO₄在濺射之前需要先進行高溫處理使其表面溫度達到120℃-150℃。

7.根據權利要求1所述一種鋰電池NASICON型固態電解質材料制備方法，其特征在于：S3步驟中所述氮氣條件的氮氣壓力為3-5個標準大氣壓；所述射頻磁控濺射的功率為350-450W，濺射時間18-30min。

8.根據權利要求1所述一種鋰電池NASICON型固態電解質材料制備方法，其特征在于：S3步驟中濺射結束后將氮氣進行加壓至10個標準大氣壓，使含摻雜離子的LiTi₂(PO₄)₃顆粒材料表面的LiPON非晶態薄膜處于10個標準大氣壓下，并維持30min。

9.權利要求1-8任一項所述方法制備得到的鋰電池NASICON型固態電解質材料。