[發明專利]氮化硅粉體預處理和低缺陷坯體注模成型方法

有效

• 申請號: 201910766698.0
• 申請日: 2019-08-20
• 公開（公告）號: CN112408989B
• 公開（公告）日: 2022-11-15
• 發明（設計）人: 朱保鑫;王洪升;路翔;廖榮;張萍萍;蓋瑩;翟萍
• 申請（專利權）人: 山東工業陶瓷研究設計院有限公司
• 主分類號: C04B35/584
• 分類號: C04B35/584;C04B35/628;C04B35/626;C04B35/632;C04B35/636;B28B1/14;B28C3/00
• 代理公司: 北京志霖恒遠知識產權代理有限公司 11435
• 代理人: 趙奕

本發明涉及一種氮化硅粉體預處理和低缺陷坯體注模成型方法。通過簡單的氮化硅粉體預處理方法一方面使商售氮化硅粉體中含有的少量游離硅完全消除，有效解決注模成型氮化硅陶瓷坯體內的氣孔缺陷問題；另一方面顯著改善氮化硅粉體在水中的分散特性，進而制備高性能氮化硅水基料漿。采用經預處理后的氮化硅粉體，經注模成型得到表觀組織結構均勻的低缺陷陶瓷坯體。本發明的注模成型方法利用天然大分子凝膠聚合物的熱熔膠物理特性替代傳統丙烯酰胺單體交聯聚合實現陶瓷料漿的凝膠固化，具有無毒環保、工藝可控性強、有機物用量少不需單獨脫脂等優點。本發明提供了一種高性能氮化硅陶瓷注模成型制備方法，工藝簡單，便于工業化生產，極具推廣價值。

技術領域

本發明涉及氮化硅粉體及其陶瓷材料，尤其涉及一種氮化硅粉體的預處理方法、所得氮化硅粉體及其低缺陷陶瓷坯體注模成型方法。

背景技術

氮化硅陶瓷材料具有高的原子結合強度,極耐高溫，強度一直可以維持到1200℃的高溫而不下降，受熱后不會熔成融體，一直到1900℃才會分解，并有驚人的耐化學腐蝕性能，能耐幾乎所有的無機酸和30％以下的燒堿溶液，也能耐很多有機酸的腐蝕；同時又具有穩定的介電性能,是綜合性能最好的陶瓷材料之一。

原位凝膠注模成型是一種近凈尺寸成型大尺寸復雜形狀、高均勻性陶瓷坯體的有效方法，相比與傳統的注漿、注射、壓力澆注等濕法成型工藝，具有坯體強度高、顯微結構均勻、有機物含量低等顯著優點，已于各種氧化物陶瓷中獲得廣泛應用。但是對于具憎水性和水解性的非氧化物陶瓷如氮化硅，其在高性能陶瓷料漿制備、凝膠化均勻性控制、陶瓷坯體缺陷控制等方面仍存在較多問題亟需解決。例如采用商售氮化硅粉體經注模成型方法制備的氮化硅陶瓷坯體內極易產生如圖1所示的氣孔缺陷，嚴重影響產品質量。

發明內容

為了解決上述技術問題，本發明的目的在于提供一種氮化硅粉體的預處理方法、所得氮化硅粉體及其低缺陷陶瓷坯體注模成型方法。

根據本發明的一個方面，提供了一種氮化硅粉體的預處理方法，包括以下步驟：

氮化硅與堿性水溶液混合得漿料；

所述漿料經加熱浸泡、干燥處理后，得經預處理的氮化硅粉體。

進一步的，堿性水溶液的pH為9-10，氮化硅粉體占漿料的體積分數為10％-25％。

進一步的，加熱溫度為60-100℃，加熱方式為水浴加熱，加熱浸泡時間為4-24h。

進一步的，堿性水溶液為四甲基氫氧化銨、乙基氫氧化銨、丙基氫氧化銨、丁基氫氧化銨中任意一種或多種的水溶液。

根據本發明的另一個方面，提供了一種經預處理的氮化硅粉體，如上任一方法制得，所得氮化硅粉體內無游離硅，粉體表面為氧化硅包覆層。目前商售硅粉氮化法制備的氮化硅粉體中一般會含有的少量游離硅，其初始游離硅含量不大于1％，該游離硅的存在極易導致后期氮化硅陶瓷材料注模成型坯體內的氣孔缺陷問題，通過上述預處理，使所得氮化硅粉體中含有的少量游離硅完全消除，有效解決注模成型氮化硅陶瓷坯體內的氣孔缺陷問題，并可在氮化硅粉體表面形成一層氧化硅包覆層，顯著改善氮化硅粉體在水中的分散特性。

根據本發明的另一個方面，提供了一種低缺陷陶瓷坯體的注模成型方法，包括以下步驟：

(1)將分散劑溶于去離子水配置一定濃度的預混液；

進一步的，分散劑為檸檬酸銨、三乙醇胺、聚丙烯酸銨、四甲基氫氧化銨中的一種或多種。

(2)使用經預處理的氮化硅粉體、燒結助劑在預混液中球磨混合制備陶瓷料漿，水浴加熱保溫，持續攪拌；

進一步的，陶瓷料漿中陶瓷粉體固相體積分數為45-55％，分散劑為陶瓷粉體質量的0.5％-3.0％，燒結助劑為二氧化硅、氧化鋁、氧化鎂、氧化錫、氧化鑭、氧化鍶的一種或多種，水浴溫度為40-80℃。