[發(fā)明專利]一種預(yù)制聚脲基潤(rùn)滑脂稠化劑的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910766534.8
• 申請(qǐng)日: 2019-08-20
• 公開（公告）號(hào): CN110437912A
• 公開（公告）日: 2019-11-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周忠太;宋尚珍;李保莉;時(shí)紅敏;王利霞
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 新鄉(xiāng)市恒星科技有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): C10M141/06
• 分類號(hào): C10M141/06;C10N50/10
• 代理公司: 新鄉(xiāng)市平原智匯知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 41139
• 代理人: 周闖

本發(fā)明公開了一種預(yù)制聚脲基潤(rùn)滑脂稠化劑的制備方法，具體步驟為：將MDI溶于氯苯溶劑中得到MDI的氯苯溶液，機(jī)械攪拌，冷卻至?5~0℃，保持20~30℃滴加對(duì)甲苯胺的氯苯溶液，滴加完畢保溫20min；繼續(xù)滴加環(huán)己胺，溫度保持在40~45℃直至滴加完畢；將混合體系先用pH=4的酸性溶液清洗2次，再用pH=8的堿性溶液清洗2次；將混合體系中的有機(jī)相用元明粉干燥，再降溫至?5~0℃析晶2?3h，過(guò)濾干燥即得預(yù)制聚脲基潤(rùn)滑脂稠化劑。本發(fā)明制備的預(yù)制聚脲基潤(rùn)滑脂稠化劑性質(zhì)穩(wěn)定，可在室溫下長(zhǎng)時(shí)間存放，有效解決了MDI對(duì)存放溫度的苛刻要求且短時(shí)間存放生成二聚體變質(zhì)的問(wèn)題。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于聚脲基潤(rùn)滑脂稠化劑的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種預(yù)制聚脲基潤(rùn)滑脂稠化劑的制備方法。

背景技術(shù)

聚脲基潤(rùn)滑脂作為一類高滴點(diǎn)潤(rùn)滑脂，由于其不含金屬離子，避免了皂基稠化劑中金屬離子對(duì)基礎(chǔ)油的催化氧化作用，因此具有良好的氧化安定性、熱穩(wěn)定性和較長(zhǎng)的軸承壽命，現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于電器、冶金、食品、造紙、汽車以及飛機(jī)等工業(yè)領(lǐng)域。值得關(guān)注的是，近年來(lái)新能源汽車領(lǐng)域的蓬勃發(fā)展，導(dǎo)致氫氧化鋰價(jià)格大幅度上漲，限制了傳統(tǒng)高溫脂-復(fù)合鋰基潤(rùn)滑脂的推廣和應(yīng)用，聚脲基潤(rùn)滑脂也越來(lái)越受到潤(rùn)滑脂廠家和用戶的關(guān)注。

制備聚脲基潤(rùn)滑脂的主要材料為基礎(chǔ)油、異氰酸酯和有機(jī)胺，選擇不同類型的有機(jī)胺和異氰酸酯可以合成不同類型的聚脲基潤(rùn)滑脂。聚脲基潤(rùn)滑脂根據(jù)結(jié)構(gòu)不同，分為二脲基潤(rùn)滑脂、四脲基潤(rùn)滑脂等類型。常見的二脲基潤(rùn)滑脂的生產(chǎn)包括一步法和預(yù)制法兩種。一步法是指在一定條件下，將異氰酸酯和有機(jī)胺在基礎(chǔ)油中通過(guò)反應(yīng)、膨化和后處理等工藝制備二脲基潤(rùn)滑脂的方法。預(yù)制法是指在一定條件下，預(yù)先制備二脲稠化劑，然后將預(yù)制二脲稠化劑在基礎(chǔ)油中膨化和后處理制備二脲基潤(rùn)滑脂。

由于異氰酸酯和一些有機(jī)胺具有較強(qiáng)的毒性、揮發(fā)性和腐蝕性，因而對(duì)產(chǎn)品生產(chǎn)過(guò)程有一定的安全、防護(hù)要求，原料的運(yùn)輸、儲(chǔ)存也受國(guó)家有關(guān)法規(guī)的管制，部分異氰酸酯還會(huì)自聚，要求低溫儲(chǔ)存。因此，聚脲基潤(rùn)滑脂的生產(chǎn)如果沒有達(dá)到一定規(guī)模，環(huán)保和安全的成本會(huì)很高。國(guó)家對(duì)危險(xiǎn)化學(xué)品的管制和對(duì)環(huán)保健康要求的日益提高，也將限制部分企業(yè)聚脲潤(rùn)滑脂的生產(chǎn)。預(yù)制二脲稠化劑已經(jīng)實(shí)現(xiàn)了工業(yè)化生產(chǎn)，采用預(yù)制法生產(chǎn)二脲潤(rùn)滑脂方便快捷，不涉及有毒化學(xué)品的使用，運(yùn)輸和儲(chǔ)存問(wèn)題，更加安全環(huán)保。

目前，已經(jīng)工業(yè)化的預(yù)制二脲稠化劑還存在稠化劑用量高，剪切性較差，需要較高溫度膨化等問(wèn)題。通過(guò)配方調(diào)整和工藝改進(jìn)，以異氰酸酯和有機(jī)胺反應(yīng)制備了一種稠化能力強(qiáng)、剪切性較好且在較低煉制溫度下即可膨化成脂的預(yù)制二脲稠化劑。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明解決的技術(shù)問(wèn)題是提供了一種易于儲(chǔ)存、稠化能力強(qiáng)、剪切性較好且在較低煉制溫度下即可膨化成脂的預(yù)制聚脲基潤(rùn)滑脂稠化劑的制備方法。

本發(fā)明為解決上述技術(shù)問(wèn)題采用如下技術(shù)方案，一種預(yù)制聚脲基潤(rùn)滑脂稠化劑的制備方法，其特征在于具體步驟為：

步驟S1：將MDI（二苯甲烷二異氰酸酯）溶于氯苯溶劑中得到MDI的氯苯溶液，機(jī)械攪拌，冷卻至-5~0℃，保持20~30℃滴加對(duì)甲苯胺的氯苯溶液，滴加完畢保溫20min；

步驟S2：繼續(xù)向步驟S1得到的混合體系中滴加環(huán)己胺，溫度保持在40~45℃直至滴加完畢；

步驟S3：將步驟S2得到的混合體系先用pH=4的酸性溶液清洗2次，再用pH=8的堿性溶液清洗2次；

步驟S4：將步驟S3得到的混合體系中的有機(jī)相用元明粉干燥，再降溫至-5~0℃析晶2-3h，過(guò)濾干燥即得預(yù)制聚脲基潤(rùn)滑脂稠化劑。

優(yōu)選的，步驟S1中所述MDI的氯苯溶液中氯苯用量為MDI質(zhì)量的5~8倍。

優(yōu)選的，步驟S1中所述對(duì)甲苯胺的氯苯溶液中氯苯用量為對(duì)甲苯胺質(zhì)量的3~5倍。