[發明專利]一種預制聚脲基潤滑脂稠化劑的制備方法

在審

• 申請號: 201910766534.8
• 申請日: 2019-08-20
• 公開（公告）號: CN110437912A
• 公開（公告）日: 2019-11-12
• 發明（設計）人: 周忠太;宋尚珍;李保莉;時紅敏;王利霞
• 申請（專利權）人: 新鄉市恒星科技有限責任公司
• 主分類號: C10M141/06
• 分類號: C10M141/06;C10N50/10
• 代理公司: 新鄉市平原智匯知識產權代理事務所(普通合伙) 41139
• 代理人: 周闖

本發明公開了一種預制聚脲基潤滑脂稠化劑的制備方法，具體步驟為：將MDI溶于氯苯溶劑中得到MDI的氯苯溶液，機械攪拌，冷卻至?5~0℃，保持20~30℃滴加對甲苯胺的氯苯溶液，滴加完畢保溫20min；繼續滴加環己胺，溫度保持在40~45℃直至滴加完畢；將混合體系先用pH=4的酸性溶液清洗2次，再用pH=8的堿性溶液清洗2次；將混合體系中的有機相用元明粉干燥，再降溫至?5~0℃析晶2?3h，過濾干燥即得預制聚脲基潤滑脂稠化劑。本發明制備的預制聚脲基潤滑脂稠化劑性質穩定，可在室溫下長時間存放，有效解決了MDI對存放溫度的苛刻要求且短時間存放生成二聚體變質的問題。

技術領域

本發明屬于聚脲基潤滑脂稠化劑的制備技術領域，具體涉及一種預制聚脲基潤滑脂稠化劑的制備方法。

背景技術

聚脲基潤滑脂作為一類高滴點潤滑脂，由于其不含金屬離子，避免了皂基稠化劑中金屬離子對基礎油的催化氧化作用，因此具有良好的氧化安定性、熱穩定性和較長的軸承壽命，現已廣泛應用于電器、冶金、食品、造紙、汽車以及飛機等工業領域。值得關注的是，近年來新能源汽車領域的蓬勃發展，導致氫氧化鋰價格大幅度上漲，限制了傳統高溫脂-復合鋰基潤滑脂的推廣和應用，聚脲基潤滑脂也越來越受到潤滑脂廠家和用戶的關注。

制備聚脲基潤滑脂的主要材料為基礎油、異氰酸酯和有機胺，選擇不同類型的有機胺和異氰酸酯可以合成不同類型的聚脲基潤滑脂。聚脲基潤滑脂根據結構不同，分為二脲基潤滑脂、四脲基潤滑脂等類型。常見的二脲基潤滑脂的生產包括一步法和預制法兩種。一步法是指在一定條件下，將異氰酸酯和有機胺在基礎油中通過反應、膨化和后處理等工藝制備二脲基潤滑脂的方法。預制法是指在一定條件下，預先制備二脲稠化劑，然后將預制二脲稠化劑在基礎油中膨化和后處理制備二脲基潤滑脂。

由于異氰酸酯和一些有機胺具有較強的毒性、揮發性和腐蝕性，因而對產品生產過程有一定的安全、防護要求，原料的運輸、儲存也受國家有關法規的管制，部分異氰酸酯還會自聚，要求低溫儲存。因此，聚脲基潤滑脂的生產如果沒有達到一定規模，環保和安全的成本會很高。國家對危險化學品的管制和對環保健康要求的日益提高，也將限制部分企業聚脲潤滑脂的生產。預制二脲稠化劑已經實現了工業化生產，采用預制法生產二脲潤滑脂方便快捷，不涉及有毒化學品的使用，運輸和儲存問題，更加安全環保。

目前，已經工業化的預制二脲稠化劑還存在稠化劑用量高，剪切性較差，需要較高溫度膨化等問題。通過配方調整和工藝改進，以異氰酸酯和有機胺反應制備了一種稠化能力強、剪切性較好且在較低煉制溫度下即可膨化成脂的預制二脲稠化劑。

發明內容

本發明解決的技術問題是提供了一種易于儲存、稠化能力強、剪切性較好且在較低煉制溫度下即可膨化成脂的預制聚脲基潤滑脂稠化劑的制備方法。

本發明為解決上述技術問題采用如下技術方案，一種預制聚脲基潤滑脂稠化劑的制備方法，其特征在于具體步驟為：

步驟S1：將MDI（二苯甲烷二異氰酸酯）溶于氯苯溶劑中得到MDI的氯苯溶液，機械攪拌，冷卻至-5~0℃，保持20~30℃滴加對甲苯胺的氯苯溶液，滴加完畢保溫20min；

步驟S2：繼續向步驟S1得到的混合體系中滴加環己胺，溫度保持在40~45℃直至滴加完畢；

步驟S3：將步驟S2得到的混合體系先用pH=4的酸性溶液清洗2次，再用pH=8的堿性溶液清洗2次；

步驟S4：將步驟S3得到的混合體系中的有機相用元明粉干燥，再降溫至-5~0℃析晶2-3h，過濾干燥即得預制聚脲基潤滑脂稠化劑。

優選的，步驟S1中所述MDI的氯苯溶液中氯苯用量為MDI質量的5~8倍。

優選的，步驟S1中所述對甲苯胺的氯苯溶液中氯苯用量為對甲苯胺質量的3~5倍。