[發明專利]一種除游離氯制備電子級鹽酸的工藝

在審

• 申請號: 201910765737.5
• 申請日: 2019-08-19
• 公開（公告）號: CN110436416A
• 公開（公告）日: 2019-11-12
• 發明（設計）人: 葉超;肖克強;夏銀;劉增林;李華東
• 申請（專利權）人: 四川金山制藥有限公司;成都金山化學試劑有限公司
• 主分類號: C01B7/07
• 分類號: C01B7/07
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種除游離氯制備電子級鹽酸的工藝，包括：1)每噸工業級30％鹽酸，緩慢滴入150?250mL50％水合肼，攪拌混合均勻，得到原料鹽酸；2)將原料鹽酸放入蒸餾釜中，緩慢加熱，控制溫度蒸餾，同時開啟冷卻水，收集餾分即得電子級鹽酸。本發明所述工藝采用水合肼代替氯化亞錫除游離氯，操作簡便、環境友好、成本低廉，避免了帶入錫離子導致電子級鹽酸金屬離子超標，金屬離子小于10PPB，符合電子級鹽酸各項要求。

技術領域

本發明涉及電子級鹽酸生產中除氯的特殊工藝，屬化工技術領域。

背景技術

在電子工業中，鹽酸試劑應用很廣，集成電路、半導體工業鹽酸試劑主要應用于硅片的標準RCA清洗工藝，用于清洗去除硅片表面金屬及有機物等雜質。鹽酸的純度決定了表面殘留金屬的量，進而決定了半導體的成品率及產品的效能。所用的電子級鹽酸試劑，需要嚴控金屬離子指標，一般要求金屬離子小于10PPB。

傳統工藝方法采用加入氯化亞錫除游離氯，帶入錫離子，容易造成錫超標。

因此，迫切需要一種簡單方便的除游離氯工藝，達到限制錫離子的目的，獲得符合要求的電子級鹽酸。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的缺點，提供一種除游離氯制備電子級鹽酸的工藝，采用水合肼\尿素\草酸代替氯化亞錫除游離氯，再通過蒸餾提純，收集餾分即得電子級鹽酸，避免了帶入錫離子導致金屬離子超標。

為了達到以上目的，本發明采用如下技術方案：

一種除游離氯制備電子級鹽酸的工藝，包括如下步驟：

1)每噸工業級30％鹽酸，緩慢滴入150-250mL50％水合肼，攪拌混合均勻，得到原料鹽酸；

2)將原料鹽酸放入蒸餾釜中，緩慢加熱，控制溫度80-118℃蒸餾，同時開啟冷卻水，收集餾分即得電子級鹽酸。

用水合肼還原游離氯，肼被氧化成氮氣和二氧化碳，氯被還原成鹽酸。沒有帶入錫離子等，不會造成金屬離子超標。

由于30％濃度以下的鹽酸沸點在80℃以上(本工藝中鹽酸沸點大多在82-110℃之間)，而水合肼沸點在118.5℃，故控制溫度80-118℃蒸餾。

作為優選，步驟1)中每噸工業級30％鹽酸，緩慢滴入200mL50％水合肼。

作為優選，步驟2)蒸餾釜為石墨釜。

步驟1)中每噸工業級30％鹽酸，滴入150-250mL60％尿素，攪拌混合均勻，得到原料鹽酸。

優選的，步驟1)中每噸工業級30％鹽酸，滴入200mL60％尿素。

尿素也可很好地作為還原劑，將游離氯還原成鹽酸，生成二氧化碳和氮氣：

CO(NH₂)₂+3Cl₂+H₂O＝CO₂↑+N₂↑+6HCl

步驟1)中每噸工業級30％鹽酸，加入40-100g草酸，攪拌混合均勻，得到原料鹽酸。

優選的，步驟1)中每噸工業級30％鹽酸，加入50g草酸。

草酸也可作為還原劑，將游離氯還原成鹽酸，生成二氧化碳：

H₂C₂O₄+Cl₂＝2CO₂↑+2HCl