[發(fā)明專利]一種液相法連續(xù)合成蒽醌的工藝及其合成系統(tǒng)

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910765027.2
• 申請(qǐng)日: 2019-08-19
• 公開（公告）號(hào): CN110590527B
• 公開（公告）日: 2022-07-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 賈建洪;鄭明明;馮東;李益珠;佘遠(yuǎn)斌
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C46/04
• 分類號(hào): C07C46/04;C07C50/18;B01J8/00;B01J4/00
• 代理公司: 杭州求是專利事務(wù)所有限公司 33200
• 代理人: 陳升華

1.一種液相法連續(xù)合成蒽醌的工藝，其特征在于，包括如下步驟：

S01：將精蒽、有機(jī)溶劑和催化劑投入合成系統(tǒng)的反應(yīng)器（1）中，再往反應(yīng)器（1）中通入氧氣，排走反應(yīng)器（1）內(nèi)的空氣；

所述的催化劑選自乙酸錳、乙酸鈷、溴化錳、N-羥基-1,8-萘二甲酰亞胺、N-羥基鄰苯二甲酰亞胺、N-羥乙基鄰苯二甲酰亞胺中的一種或任意組合；

S02：用蒸汽對(duì)反應(yīng)器（1）進(jìn)行加熱，使反應(yīng)器（1）內(nèi)的溫度升高；

S03：當(dāng)反應(yīng)器（1）內(nèi)的反應(yīng)溫度達(dá)到70-120℃時(shí)，停止用蒸汽加熱，同時(shí)，按預(yù)設(shè)的比例往反應(yīng)器（1）中補(bǔ)加精蒽、有機(jī)溶劑和催化劑，同時(shí)，打開合成系統(tǒng)的連續(xù)離心分離系統(tǒng)（4），反應(yīng)器（1）內(nèi)的液體流入連續(xù)離心分離系統(tǒng)（4）中，經(jīng)過離心分離后，得到濾液和固體產(chǎn)物，濾液分為回收液和回流液，回流液回流至反應(yīng)器（1）內(nèi)，將固體產(chǎn)物和回收液排出合成系統(tǒng)；反應(yīng)溫度保持在70-120℃；

步驟S01、步驟S02和步驟S03中，通入氧氣使反應(yīng)器（1）的壓力保持在0.3-1Mpa。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種液相法連續(xù)合成蒽醌的工藝，其特征在于，所述的有機(jī)溶劑選自丙酸、乙酸、氯苯、二氯苯、硝基苯中的一種或任意組合。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種液相法連續(xù)合成蒽醌的工藝，其特征在于，所述的催化劑為N-羥乙基鄰苯二甲酰亞胺，所述的有機(jī)溶劑為乙酸。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種液相法連續(xù)合成蒽醌的工藝，其特征在于，步驟S03中，精蒽、有機(jī)溶劑、催化劑補(bǔ)料量和回收液的排出量的每小時(shí)重量比為1:1-1.5：0.092：1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種液相法連續(xù)合成蒽醌的工藝，其特征在于，步驟S03中，反應(yīng)溫度為90℃。

6.一種實(shí)現(xiàn)如權(quán)利要求1-5任意一項(xiàng)所述的一種液相法連續(xù)合成蒽醌的工藝的合成系統(tǒng)，其特征在于，包括反應(yīng)器（1）、連續(xù)固體進(jìn)料系統(tǒng)（2）、供氧裝置（27）、催化劑進(jìn)料裝置（28）、有機(jī)溶劑進(jìn)料裝置（29）、熱交換系統(tǒng)（3）、連續(xù)離心分離系統(tǒng)（4），回流系統(tǒng)（30），所述的連續(xù)固體進(jìn)料系統(tǒng)（2）用于往反應(yīng)器（1）中添加反應(yīng)所需的固體物料，所述的供氧裝置（27）用于往反應(yīng)器（1）中通入氧氣，所述的催化劑進(jìn)料裝置（28）用于往反應(yīng)器（1）中添加催化劑，所述的有機(jī)溶劑進(jìn)料裝置（29）用于往反應(yīng)器（1）中添加有機(jī)溶劑，所述的熱交換系統(tǒng)（3）用于控制反應(yīng)溫度，所述的連續(xù)離心分離系統(tǒng)（4）用于離心分離反應(yīng)液，所述的回流系統(tǒng)（30）用于將離心分離得到濾液一部分回流至反應(yīng)器（1）中，其余濾液排出合成系統(tǒng)；

所述的反應(yīng)器（1）外設(shè)置有夾套（5），所述的夾套（5）用于供蒸汽通入，使反應(yīng)器（1）內(nèi)的溫度升高；

所述的連續(xù)固體進(jìn)料系統(tǒng)（2）連接于反應(yīng)器（1）的頂部，所述的連續(xù)固體進(jìn)料系統(tǒng)（2）包括進(jìn)料管道（6）以及從上到下依次設(shè)置在進(jìn)料管道（6）內(nèi)的螺桿推進(jìn)器（7）、進(jìn)料轉(zhuǎn)輪（8），刷料毛刷（9），所述的螺桿推進(jìn)器（7）、進(jìn)料轉(zhuǎn)輪（8）和刷料毛刷（9）均設(shè)置有驅(qū)動(dòng)電機(jī)（31），所述的螺桿推進(jìn)器（7）用于推動(dòng)固體物料在進(jìn)料管道（6）內(nèi)移動(dòng)，所述的進(jìn)料轉(zhuǎn)輪（8）用于控制進(jìn)料量，所述的刷料毛刷（9）用于將粘附在進(jìn)料轉(zhuǎn)輪（8）上的物料刷入反應(yīng)器（1）中；

所述的連續(xù)離心分離系統(tǒng)（4）和循環(huán)管道（11）通過流量控制閥（21）連接，所述的回流系統(tǒng)（30）包括中間槽（14）和回流管（32），所述的連續(xù)離心分離系統(tǒng)（4）將離心分離后的濾液排中間槽（14）中，所述的回流管（32）和循環(huán)管道（11）連接，所述的回流管（32）設(shè)置有回流泵（16），所述的回流泵（16）用于將中間槽（14）中的一部分濾液泵入循環(huán)管道（11）中，所述的中間槽（14）通過蠕動(dòng)泵（18）外接回收裝置（17），將其余濾液排入回收裝置（17）中，所述的連續(xù)離心分離系統(tǒng)（4）外接固體收集裝置（15），所述的連續(xù)離心分離系統(tǒng)（4）將離心分離得到的固體產(chǎn)物排入固體收集裝置（15）中。