[發明專利]一種從鎢礦物浸出液中回收植酸鹽的方法

有效

• 申請號: 201910764400.2
• 申請日: 2019-08-19
• 公開（公告）號: CN110358913B
• 公開（公告）日: 2021-03-26
• 發明（設計）人: 劉旭恒;羅碧云;趙中偉;朱心蕊;陳星宇
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C22B3/38
• 分類號: C22B3/38;C22B34/36;C07F9/117
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所(普通合伙) 43114
• 代理人: 趙進;顏勇

本發明公開一種從鎢礦物浸出液中回收植酸鹽的方法，包括如下步驟：(1)用無機酸調整鎢礦物浸出液的pH至3～6；(2)以含磷酸三丁酯的有機相對步驟(1)的鎢礦物浸出液進行萃取，使鎢礦物浸出液中的植酸根以植酸分子形態轉移到有機相，留在水相中的鎢用于仲鎢酸銨的制備；(3)用氫氧化鈉溶液對含有植酸分子的有機相進行反萃，得到的植酸鈉溶液返回用于鎢礦物的分解。本發明不僅實現了植酸根的回收利用，還使得鎢與植酸根高效分離，減輕了后續凈化除雜工序的壓力，有利于降低生產成本，提高生產效率。

技術領域

本發明涉及濕法冶金技術領域，具體涉及一種從鎢礦物浸出液中回收植酸鹽的方法。

背景技術

傳統的鎢礦物堿法冶煉工藝產出大量無機有害鹽，其大量排放對生態系統造成破壞，不利于鎢冶煉行業的可持續發展。國內有鎢冶煉工作者開發了在堿性體系中常壓分解黑鎢礦或黑白鎢混合礦的方法(專利號：2016108540613)，這一全新鎢冶煉新工藝是基于植酸根與金屬離子的絡合沉淀作用來實現鎢礦物的分解，得到含鎢溶液與分解渣，大幅度減少了堿的用量。其中所用的分解試劑植酸鹽天然無毒，大量存在于米糠、菜籽、麥麩等農產品下腳料中，對小白鼠半致死量LD50在4220～4942mg/g，比食鹽(LD504000mg/g)的安全性更高。但由于從農產品下腳料中提取植酸的過程較復雜，其成本較高。在植酸鹽分解鎢礦物的過程中，其浸出液中仍有一定量的植酸鹽。因此，如何高效回收鎢礦物浸出液中的植酸鹽，有利于降低植酸鹽常壓分解鎢礦物的生產成本，推動鎢冶煉新工藝的工業化應用。

發明內容

為了解決植酸鹽常壓分解鎢礦物技術中涉及的浸出液中植酸鹽回收的問題，本發明的目的在于提出一種從鎢礦物浸出液中回收植酸鹽的方法，通過調整浸出液的酸堿度，以磷酸三丁酯作為萃取劑對其中的植酸鹽進行萃取，使植酸根以植酸分子形態進入到有機相中，而鎢留在萃余液中，實現植酸根與鎢的分離；再用氫氧化鈉溶液從有機相中反萃植酸，得到的植酸鈉溶液可用于鎢礦物的分解，實現了植酸鹽的回收利用。

為了實現上述技術目的，本發明提供了一種從鎢礦物浸出液中回收植酸鹽的方法，包括如下步驟：

(1)用無機酸調整鎢礦物浸出液的pH至3～6；

(2)以含磷酸三丁酯的有機相對步驟(1)的鎢礦物浸出液進行萃取，使鎢礦物浸出液中的植酸根以植酸分子形態轉移到有機相，留在水相中的鎢用于仲鎢酸銨的制備；

(3)用氫氧化鈉溶液對含有植酸分子的負載有機相進行反萃，得到的植酸鈉溶液返回用于鎢礦物的分解。

優選的，步驟(1)中，所述的鎢礦物浸出液為含植酸鹽的堿性溶液對鎢礦物進行分解、固液分離后得到的濾液。

優選的，步驟(1)中，所述的無機酸為硫酸、鹽酸或磷酸，濃度為0.1～1mol/L。

優選的，步驟(2)中，所述的含磷酸三丁酯的有機相中，以磷酸三丁酯為萃取劑，磺化煤油為稀釋劑，磷酸三丁酯和磺化煤油的體積比為0.3～0.5:1，有機相與鎢礦物浸出液的體積比為0.5～1:1。

優選的，步驟(2)中，所述的植酸根的萃取率≥95％。

優選的，步驟(3)中，所述的氫氧化鈉溶液濃度為0.5～2mol/L，反萃時負載有機相與氫氧化鈉溶液的體積比為1:0.5～1。

優選的，步驟(3)中，所述的植酸分子的反萃率≥99％。

本發明的有益效果在于：

本發明提出的方法，針對已有的植酸鹽常壓分解鎢礦物體系，通過調整體系的酸度，使溶液中的植酸以分子形態被萃取進入有機相，再通過堿液進行反萃，所得的植酸鈉溶液可直接用于鎢礦物的分解，實現了植酸根的回收利用；同時還使得鎢與植酸根高效分離，減輕了含鎢溶液在后續工序的凈化除雜壓力，有利于降低生產成本，提高生產效率。

具體實施方式