[發(fā)明專利]一種檢測苯酐中各物質的氣相色譜分析方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910763460.2
• 申請日: 2019-08-19
• 公開（公告）號: CN110441458B
• 公開（公告）日: 2021-11-05
• 發(fā)明（設計）人: 董海霞;邢科;李石磊;連風;劉建洋;甄愛華
• 申請（專利權）人: 山東紳聯(lián)生物科技有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/68
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 張貴賓

本發(fā)明屬于氣相色譜檢測技術領域，涉及一種檢測苯酐中各物質的氣相色譜分析方法。將苯酐溶于丙酮中，搖勻，用進樣針取液后，擦拭針頭，并快速注入氣相色譜儀進樣口，在氣相色譜儀設定的檢測條件下進行檢測，得到氣相色譜圖譜，然后采用內標或外標法對圖譜進行定量分析，得到鄰二甲苯、間二甲苯及對二甲苯的組成含量。本發(fā)明可以用于苯酐的質量評價。操作簡單且具良好的精密度，重現(xiàn)性和穩(wěn)定性，為苯酐的質量控制提供有效地途徑。本方法所涉及的儀器價格便宜，運營成本低。快速、準確、簡便、實用，能夠準確測量苯酐中鄰二甲苯、間二甲苯和對二甲苯的含量。

技術領域

本發(fā)明屬于氣相色譜檢測技術領域，涉及一種檢測苯酐中各物質的氣相色譜分析方法。

背景技術

苯酐（Phthalic anhydride），化學名為鄰苯二甲酸酐，其分子式為C₈H₄O₃，分子量為148.11，CAS號為85-44-9，是重要的有機化工原料之一，是制造多種藥物、油漆及有機化合物的重要中間體；還用于制造增塑劑、鄰二甲酸二丁酯、樹脂和染料等。其衍生物可加工成品種類繁多、性能優(yōu)越、用途廣泛的化工產品，以滿足化工、電子、機械、航天、紡織等工業(yè)部門的需求，同時其新的衍生物正在不斷增加，應用范圍也日益拓寬。

苯酐的合成主要是由經(jīng)過過濾與預熱的鄰二甲苯與經(jīng)過預熱的空氣中的氧氣混合，在催化劑五氧化二釩的作用下發(fā)生氧化放熱反應生成鄰苯二甲酸酐。

純苯酐高溫下顏色穩(wěn)定，但由于鄰二甲苯原料中通常含有少量間二甲苯與對二甲苯，在催化劑作用下轉化為苯醌或其他醌類物質，此物質在高溫下容易氧化變色從而影響產品品質。

目前，苯酐的制備技術很多。但是對苯酐純度分析檢測相對較少，建立分析方法對以后探索提高苯酐的標準具有更重要意義，旨在為苯酐的開發(fā)利用提供參考。

現(xiàn)有技術中關于苯酐分析方法的報道例如：鄰苯二甲酸酐（GB/T 15336-2013）與化學試劑鄰苯二甲酸酐（HG/T 3479-2003），其中化工行業(yè)標準中未對苯酐純度進行控制，國標中純度控制方法不能對鄰二甲苯、間二甲苯及對二甲苯進行有效分離，不能有效地控制苯酐的質量。

發(fā)明內容

本發(fā)明針對國標中純度控制方法不能對苯酐中鄰二甲苯、間二甲苯及對二甲苯進行有效分離，不能有效地控制苯酐的質量的問題，提出一種檢測苯酐中各物質的氣相色譜分析方法，具體來講是一種苯酐中鄰二甲苯、間二甲苯與對二甲苯的GC色譜分析方法。

為了達到上述目的，本發(fā)明是采用下述的技術方案實現(xiàn)的：

一種檢測苯酐中各物質的氣相色譜分析方法，包括如下步驟：

1）將苯酐溶于丙酮中，搖勻，然后用進樣針取液后，并快速注入氣相色譜儀進樣口，在氣相色譜儀設定的檢測條件下進行檢測，得到氣相色譜圖譜，然后采用外標法對圖譜進行定量分析，得到鄰二甲苯、間二甲苯及對二甲苯的組成含量；

2）所述氣相色譜的檢測條件為：色譜柱DB-HeavyWAX毛細管柱，所述的色譜柱的參數(shù)為60m×0.25mm×0.25μm，進樣口溫度為280-310℃，檢測器溫度為330-360℃；所述的色譜所用的載氣為純度為95%以上的氮氣，流速為1-3ml/min，分流比為10:1-30:1；

3）按以下程序升溫，初始溫度60-90℃，保持12min，以20℃/min速率升至290℃，保持20min，進樣量為0.1-0.5μL；

4）鄰二甲苯的保留時間為13.2-14.5min，對二甲苯的保留時間為11.5-12.8min，間二甲苯的保留時間為11.8-13.1min，苯酐的保留時間為23.525min，丙酮的保留時間為5.5-6.9min。

具體的，所述氣相色譜儀有氫火焰離子化檢測器（FID）和分流進樣口（SPL）；