[發明專利]EDTA插層鐵錳層狀雙金屬氫氧化物的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201910761528.3
• 申請日: 2019-08-18
• 公開（公告）號: CN110433765B
• 公開（公告）日: 2022-05-31
• 發明（設計）人: 朱宗強;劉桂鳳;高瑩瑩;朱義年;趙寧寧;玄惠靈;方雅莉;張立浩;唐沈;梁延鵬
• 申請（專利權）人: 桂林理工大學
• 主分類號: B01J20/06
• 分類號: B01J20/06;C02F1/28;C02F101/10
• 代理公司: 南寧東之智專利代理有限公司 45128
• 代理人: 汪治興

本發明公開了一種EDTA插層鐵錳層狀雙金屬氫氧化物的制備方法及其應用。配置鐵錳混合鹽溶液和堿混合溶液。向三口燒瓶中加入100 mL超純水，密封，在氮氣氛下磁力攪拌，將堿混合溶液滴入三口燒瓶中使水溶液的pH值為10~12，然后向三口燒瓶中同時滴加鐵錳混合鹽溶液和堿混合溶液，期間維持三口燒瓶內的氮氣氛，并保持混合液的pH值為10~12，滴加結束后，所得的懸濁液被繼續密封攪拌10 min，然后置于水浴鍋中60℃陳化2~12 h，陳化結束后冷卻至室溫，抽濾洗滌3~5次，濾出物干燥24 h，即制得EDTA插層鐵錳層狀雙金屬氫氧化物。應用于含砷廢水處理。本發明所獲得的Fe/Mn?EDTA?LDH具有良好的層狀結構，可用于吸附處理含砷廢水，同時在催化、醫藥及電化學方面具有潛在的應用價值。

技術領域

本發明屬于水環境治理技術領域，特別涉及一種EDTA插層鐵錳層狀雙金屬氫氧化物的制備方法及其應用。

背景技術

在經濟飛速發展的同時，經濟效益給環境帶來的負面影響日漸突顯，重金屬對環境的污染以及對人類的影響越來越大。其中，重金屬對水體的污染最嚴重、最難控制。處理重金屬廢水的技術可歸納為三種：化學法、生物法和物理化學法。它們主要包括沉淀，生物絮凝，離子交換、吸附等多種方法。但是其許多價格昂貴，并具有一定的局限性（例如產生二次污染物，使用壽命短，工藝條件要求高等）。吸附法以其成本低、操作方便、效率高、設備簡單、材料易再生等優點而備受關注。

砷是一種具有毒性和致癌性的物質，可引起皮膚病變、神經、消化和心血管系統障礙。砷在環境中有三價和五價兩種價態，三價砷的毒性約為五價砷毒性的60倍，對其的處理已成為全球性的科學難題。統計數據顯示，世界上每年約有11萬噸砷通過各種途徑進入水環境中，對地表水和地下水造成污染，嚴重威脅著人類健康。因此，解決砷污染問題迫在眉睫。

層狀雙金屬氫氧化物（LDHs），即水滑石化合物，至今已有100多年的發展歷史，其由于獨特的結構特征而被廣泛應用于各個領域。吸附和插層性能是LDHs目前的兩大研究熱點。一方面，LDHs具有較大的比表面積（20~250 m²/g）和發達的孔隙結構，表明其可以作為吸附劑；用作吸附劑時，其除了靜電吸附，還有表面絡合、物理性吸附、化學性吸附等作用，因此可廣泛應用于各類污染物的去除，在印染、造紙、電鍍等方面均已有使用LDHs作為吸附劑的報道。另一方面，LDHs是唯一一種可進行插層反應的層狀材料，利用這一特點，可在其層間插入特定的客體，組裝得到所需的功能性層狀納米材料，進而選擇性去除目標污染物。目前研究報道的鐵錳層狀雙金屬氫氧化物大多以碳酸根、硝酸根、氯離子等無機陰離子作為層間陰離子，其主要通過離子交換作用將污染物固定在層板之間從而將污染物去除。EDTA（乙二胺四乙酸）作為一種金屬配合物，能夠和溶液中重金屬離子形成穩定的螯合物，將EDTA引入到 LDHs層間，既可以發揮LDHs自身的結構特性，又可以發揮EDTA的螯合作用，進而大大提高LDHs對污染物的去除效果。

發明內容

本發明的目的是提供一種EDTA插層鐵錳層狀雙金屬氫氧化物的制備方法及其應用。通過低飽和共沉淀法直接一步合成EDTA插層鐵錳層狀雙金屬氫氧化物Fe/Mn-EDTA-LDH，對其物相、結構、成分組成、形貌特征等進行了表征，并將其應用于含As(III)和As(V)模擬廢水的吸附試驗，實現了對水中As(III)和As(V)的高效去除。

制備EDTA插層鐵錳層狀雙金屬氫氧化物的具體步驟為：

（1）將鐵錳摩爾比為1:2的鐵鹽和錳鹽混合溶于50 mL去氧水中，密封，磁力攪拌溶解，得到鐵錳混合鹽溶液。

（2）將氫氧化鈉和乙二胺四乙酸二鈉混合溶于100 mL去氧水中，密封，磁力攪拌溶解，得到堿混合溶液。