[發明專利]一種多孔氮化碳材料的制備方法及多孔氮化碳材料及其用途

在審

• 申請號: 201910759002.1
• 申請日: 2019-08-16
• 公開（公告）號: CN110560120A
• 公開（公告）日: 2019-12-13
• 發明（設計）人: 蔡可迎;周穎梅;王鵬;徐蕾;駱燕;莫滿萍;何思敏
• 申請（專利權）人: 徐州工程學院
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;B01J35/10;C02F1/30;C02F101/38
• 代理公司: 32205 北京淮海知識產權代理事務所(普通合伙)
• 代理人: 李妮

本發明涉及一種多孔氮化碳材料的制備方法及多孔氮化碳材料及其用途。采用熱聚合方法，該方法是以氰尿酸和小分子含氮化合物為原料，首先稱取計量的氰尿酸和小分子含氮化合物，研磨混合均勻后，放入帶蓋坩堝中，并將坩堝置于馬弗爐中進行焙燒，馬弗爐以3～10℃/min的速率升溫540～560℃，保溫3～5h，自然冷卻后得到多孔氮化碳材料；氰尿酸和小分子含氮化合物之間的質量比為1：(1～6)。該方法可簡化制備過程、降低生產成本和對環境的污染、提高產品收率；制備的多孔氮化碳材料的比較面積大，能有效催化光降解羅丹明B，具有較高的催化活性和較好的重復性，在污水處理方面具有潛在的利用價值。

技術領域

本發明屬于材料的制備及應用技術領域，具體涉及一種多孔氮化碳材料的制備方法及多孔氮化碳材料及其用途。

背景技術

氮化碳是一種新型光催化材料，具有穩定性高、廉價、環保等優點。氮化碳的帶隙寬度約為2.7eV，能夠吸收較多的可見光，又具有較強的氧化還原能力，因此，氮化碳在光催化降解有機污染物、光催化分解水制氫和光催化還原二氧化碳等方面具有廣泛的應用前景。一般采用熱聚合三聚氰胺或雙氰胺制備氮化碳，但是這種方法制備的氮化碳比表面積小，活性較低。以尿素或硫脲進行熱聚合制備的氮化碳比表面積較大，但是，采用此方法產品收率約為5％，氮化碳的收率很低。因此如何高效制備大比表面積的氮化碳一直是研究的熱點。

采用模板法制備多孔氮化碳是一種常用的方法。公開號為CN108654672A的專利公開了一種甲酸產氫催化劑的制備方法及應用，它是以中孔硅為硬模板，以四氯化碳為碳源，乙二胺為氮源合成中孔氮化碳，然后再用氫氟酸刻蝕除去模板，制備過程中使用強腐蝕性的氫氟酸，不利于環保。Wang和Wang等采用嵌段共聚物、非離子表面活性劑作為軟模板，制備了納米孔氮化碳(WangY,Wang X,AntoniettiM,ZhangY.ChemSusChem,2010,3(4):435-439.)，但是軟模板價格較高，不利于大規模生產。公開號為CN107758635A的專利公開了一種類石墨烯氮化碳超薄納米片的控制合成方法，它是三聚氰胺、三聚氰酸、雙氰胺為原料，以硼酸或氧化硼為形態控制劑，經水熱、微波輻射后得到氮化碳納米片。公開號為CN105664835A的專利公開了一種有機羧酸輔助批量制備多孔氮化碳材料的方法，它是以三聚氰胺為原料，以乙酸、草酸、苯甲酸或水楊酸等有機羧酸作為輔助原料，采用水熱-煅燒兩步法，得到多孔氮化碳材料。但是這些有機酸或無機酸的僅作為致孔劑使用，造成一定的浪費，不僅對環境造成污染，還提高了生產成本。因此，開發一種成本低、環境友好、工藝簡單的高效制備氮化碳的方法具有十分重要的意義。

發明內容

本發明的目的在于提供一種多孔氮化碳材料的制備方法及多孔氮化碳材料及其用途，該方法可簡化制備過程、降低生產成本和對環境的污染、提高產品收率；制備的多孔氮化碳材料的比較面積大，能有效催化光降解羅丹明B。

為實現上述目的，一種多孔氮化碳材料的制備方法，其制備步驟如下：

將計量后的氰尿酸和小分子含氮化合物在研缽中進行研磨，將得到的固體混合物移到帶蓋坩堝中，并將坩堝置于馬弗爐中進行焙燒，馬弗爐以3～10℃/min的速率升溫至540～560℃，保溫3～5h，自然冷卻后得到多孔氮化碳材料；所述氰尿酸和小分子含氮化合物之間的質量比為1：(1～6)。

優選的，所述小分子含氮化合物為尿素、硫脲、雙氰胺、氰胺中的一種或幾種；

優選的，所述氰尿酸和小分子含氮化合物之間的質量比為1：3。

優選的，馬弗爐以6℃/min的速率升溫至爐腔內溫度為550℃，保溫4h。

一種多孔氮化碳材料，所述多孔氮化碳材料由上述制備方法制備得到。

上述制備方法制備得到的多孔氮化碳材料在催化光降解羅丹明B中的應用。