[發(fā)明專(zhuān)利]一種鑭改性的還原氧化石墨烯/二氧化硅大介孔膜的制備方法及應(yīng)用

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910751525.1
• 申請(qǐng)日: 2019-08-15
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110523375A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-12-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 景旋;汪云云;楊心硯;蔣銀花;閆永勝
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 江蘇大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): B01J20/20
• 分類(lèi)號(hào): B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/30
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種鑭改性的還原氧化石墨烯/二氧化硅大介孔膜的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1：稱(chēng)取氧化石墨烯置于一定量的去離子水中，超聲，制備出氧化石墨烯溶液，將一定體積的纖維素納米晶懸浮液加入上述氧化石墨烯溶液中繼續(xù)超聲，后在室溫下磁子攪拌使其混合均勻；接著滴加正硅酸四甲酯(TMOS)于上述溶液中，繼續(xù)磁力攪拌數(shù)小時(shí)，將獲得的混合溶液倒入聚四氟乙烯培養(yǎng)皿中，在室溫下烘干等待數(shù)日，得到手性向列的氧化石墨烯/二氧化硅/纖維素納米晶薄膜A；

步驟2：將步驟1中得到的氧化石墨烯/二氧化硅/纖維素納米晶薄膜A置于硫酸溶液中，恒溫水浴浸泡7～11天，獲得氧化石墨烯/二氧化硅大介孔薄膜B；

步驟3：將步驟2中獲得的氧化石墨烯/二氧化硅大介孔薄膜B置于含有一定量的六水合硝酸鑭的乙醇溶液中，水熱振蕩，烘干；

步驟4：取出步驟3中的薄膜置于惰性氛圍下的管式爐中煅燒，獲得鑭改性的還原氧化石墨烯/二氧化硅大介孔膜C。

2.如權(quán)利要求1所述的一種鑭改性的還原氧化石墨烯/二氧化硅大介孔膜的制備方法，其特征在于，步驟1中，氧化石墨烯、去離子水、纖維素納米晶、正硅酸四甲酯的用量比為40～400mg：71.87～93.18mL：56.82～78.13mL：6～12mL；

超聲時(shí)間為4h，纖維素納米晶懸浮液的濃度為8wt％。

3.如權(quán)利要求1所述的一種鑭改性的還原氧化石墨烯/二氧化硅大介孔膜的制備方法，其特征在于，步驟2中，硫酸溶液的濃度為50wt％，水浴的溫度為90℃。

4.如權(quán)利要求1所述的一種鑭改性的還原氧化石墨烯/二氧化硅大介孔膜的制備方法，其特征在于，步驟3中，氧化石墨烯/二氧化硅大介孔薄膜B、乙醇、六水合硝酸鑭的用量比為2.5g：250mL：0.8～5g。

5.如權(quán)利要求1所述的一種鑭改性的還原氧化石墨烯/二氧化硅大介孔膜的制備方法，其特征在于，步驟3中，水熱振蕩的溫度為70℃，時(shí)間為30h，烘干溫度為85℃。

6.如權(quán)利要求1所述的一種鑭改性的還原氧化石墨烯/二氧化硅大介孔膜的制備方法，其特征在于，步驟4中，所述惰性氛圍為：管式爐通入氮?dú)猓?0℃下煅燒1～2h，后升溫至550～650℃煅燒6～8h，升溫速度控制在7.5℃·min^-1。

7.一種鑭改性的還原氧化石墨烯/二氧化硅大介孔膜，其特征在于，是通過(guò)權(quán)利要求1～6任一項(xiàng)所述制備方法制得的，所述鑭改性的還原氧化石墨烯/二氧化硅大介孔膜C具有孔徑大于20nm的大介孔結(jié)構(gòu)，吸附過(guò)程中不易造成介孔阻塞現(xiàn)象。

8.將權(quán)利要求7所述的一種鑭改性的還原氧化石墨烯/二氧化硅大介孔膜用于處理水體中的磷酸根的用途。

9.如權(quán)利要求8所述的用途，其特征在于，在初始濃度為200mg/L的磷酸鹽溶液中，鑭改性的還原氧化石墨烯/二氧化硅大介孔膜吸附容量為56mg/g。