[發明專利]一種酸性蝕刻液的氫氧化銅及其制備方法

在審

• 申請號: 201910751200.3
• 申請日: 2019-08-15
• 公開（公告）號: CN110342565A
• 公開（公告）日: 2019-10-18
• 發明（設計）人: 袁勝巧;謝付元;付二龍
• 申請（專利權）人: 安徽綠洲危險廢物綜合利用有限公司
• 主分類號: C01G3/02
• 分類號: C01G3/02;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京力量專利代理事務所(特殊普通合伙) 11504
• 代理人: 李婷玉

本發明提供一種酸性蝕刻液的氫氧化銅及其制備方法，在室溫條件下，將制備的膜電解陽極蝕刻廢液加入反應容器中，加入硅藻土，隨后將反應容器上連接裝有氫氧化鈉的滴定管、通氣裝置和氣體吸收瓶，反應結束后將生成的硅藻土基納米氫氧化銅漿料經無水乙醇洗滌后用穩定劑再次洗滌，最后將洗滌后的納米氫氧化銅漿料進行抽濾處理，在30度下真空干燥后，制備得到硅藻土納米基氫氧化銅。本發明本發明通過對酸性蝕刻液進行膜電解處理后，加入硅藻土和氫氧化鈉對膜電解處理后的酸性蝕刻液進行提取銅，有利于得到高純度的氫氧化銅，并且在提取過程中無三廢產生，有效的對酸性蝕刻廢液進行回收處理，減少環境污染以及增大經濟效益。

技術領域

本發明涉及蝕刻液處理技術領域，尤其涉及一種酸性蝕刻液的氫氧化銅及其制備方法。

背景技術

在現代工業發展中，電子工業正朝著超大規模集成電路方向發展，印刷線路板(PCB)作為元器件，應用于所有電子設備，以安裝集成電路等元件并提供它們之間電路的互相連接口。而蝕刻工藝又是目前制造PCB過程中必不可少的一個重要步驟，在PCB的生產過程中存在大量高含銅量的蝕刻廢液。

目前，蝕刻廢液的處理方法主要包括化學沉淀法、絮凝沉淀法溶劑萃取法、電解法，其中化學沉淀法作為最為簡單、經濟的方法被廣泛利用，但該方法有回收得到的產品純度偏低，反應控制不當問題。

因此，發明一種酸性蝕刻液的氫氧化銅及其制備方法來解決上述問題很有必要

發明內容

本發明的目的在于提供一種酸性蝕刻液的氫氧化銅及其制備方法，以解決上述技術問題。

本發明為解決上述技術問題，采用以下技術方案來實現：

一種酸性蝕刻液的氫氧化銅，所述氫氧化銅為硅藻土納米基氫氧化銅，所述硅藻土納米基氫氧化銅的氫氧離子與銅離子的摩爾比為1.872:1，純度為93.6％，懸浮率為66.03％，粒徑為45nm。

基于上述一種酸性蝕刻液的氫氧化銅的制備方法，包含以下步驟：

S1：選取符合尺寸的鈦板放入除油劑中，在室溫下除油30min，取出沖洗干凈后置于沸騰的草酸溶液中，加熱并保持微沸狀態2h，取出，先用水沖洗千凈，再用純水沖洗，最后用無水乙醇溶液沖洗，自然晾干后，用濾紙包好備用；

S2：將金屬鹽類按計量比溶于選擇好的溶劑當中，使各組分混合均勻，用刷子將涂液均勻地涂覆于預處理過的鈦板上，然后將鈦板放到紅外燈下烘干10min，使溶劑揮發完全，再將鈦板放到設定好溫度的馬弗爐中氧化燒結10min.取出，空冷后再重復涂刷、烘干、氧化燒結步驟，直至涂液用完，最后一次氧化燒結1h，制成DSA陽極；

S3：將酸性蝕刻液加入電解槽內，并且將步驟S2中制備的DSA陽極放入酸性蝕刻液中，采用5V的電壓進行通電，制備得到膜電解陽極蝕刻廢液，其電解化學方程式如下所示：

Cu⁺→Cu²⁺+e^-

S4：在室溫條件下，將步驟S3中制備的膜電解陽極蝕刻廢液加入反應容器中，加入硅藻土，隨后將反應容器上連接裝有氫氧化鈉的滴定管、通氣裝置和氣體吸收瓶，其中布氣裝置置于反應液中，在采用鼓氣和磁力攪拌的狀態下，通過滴定管緩慢加入氫氧化鈉溶液，并且制備過程中向混合液持續通入空氣，同時將反應產生的尾氣收集到吸收瓶中，反應結束后將生成的硅藻土基納米氫氧化銅漿料經無水乙醇洗滌后用穩定劑再次洗滌，最后將洗滌后的納米氫氧化銅漿料進行抽濾處理，在30度下真空干燥后，制備得到硅藻土納米基氫氧化銅。

優選的，所述步驟S1中的草酸溶液的質量分數為10％，所述步驟S1中除油劑為丙酮。

優選的，所述步驟S2中金屬鹽類為羚酸類、硫代磷酸類、硫代氨基甲酸類或硫化烴基硼酸類的一種，所述步驟S2中溶劑為鹽酸溶液。