[發明專利]一種頻哪酮生產產物分離工藝

在審

• 申請號: 201910749600.0
• 申請日: 2019-08-14
• 公開（公告）號: CN110452108A
• 公開（公告）日: 2019-11-15
• 發明（設計）人: 葛八權
• 申請（專利權）人: 南通鴻富達利化工有限公司
• 主分類號: C07C45/78
• 分類號: C07C45/78;C07C45/79;C07C45/82;C07C49/04;C01B7/07
• 代理公司: 11316 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙)
• 代理人: 滑春生<國際申請>=<國際公布>=<進入

1.一種頻哪酮生產產物分離工藝，其特征在于：具體工藝步驟如下：

S1：頻哪酮的分離：二氯異戊烷與甲醛縮合反應結束后，在反應釜上通冷卻水進行冷卻且冷卻水的溫度為12-15℃，并靜置分層；在反應釜內溫度降低至35-40℃；將上層油狀產物放入到精餾釜中控制溫度在70-80℃進行精餾得到精品頻哪酮，而經精餾后剩余的油狀產物收集一處備用；

S2：鹽酸的分離：將S1中上層油狀物分離后的下層產物進入到廢酸分餾釜中進行分餾，分餾控制溫度在80-110℃，得到產物稀鹽酸以及粗品頻哪酮，而分餾后剩余的產物收集一處備用；

S3：備用產物的分離：將S1與S2中備用的產物進行混合，混合的產物中主要為鹽酸和聚合油；將備用產物中通過預處理好的大孔吸附樹脂柱進行吸附，吸附溫度為60℃-80℃；

S3.1：達到吸附平衡后，用60～80％乙醇洗脫大孔吸附樹脂柱，直到沒有物質洗脫下來后；

S3.2：將用60～80％乙醇洗脫的洗脫液進行蒸發濃縮得到聚合油；

S3.3：將經過大孔吸附樹脂柱吸附后剩余的液體主要成分為鹽酸，循環進入S2中進行分餾。

2.根據權利要求1所述的一種頻哪酮生產產物分離工藝，其特征在于：所述大孔吸附樹脂的比表面積為600～1200cm³ /g、孔容為0.3～ 0.9m³/g、孔徑為2～5nm，該樹脂的制作為在惰性氣體保護下，將雙甲氧基芳香族化合物溶于溶劑中，攪拌，加入路易斯酸，雙甲氧基芳香族化合物與路易斯酸、溶劑的摩爾比為 1:1～ 5:30～60，45～ 80℃反應18～24 小時，固體產物經甲醇抽提、真空干燥，得到大比表面積多孔吸附樹脂；上述的雙甲氧基芳香族化合物為所有能進行傅 - 克反應的雙甲氧基芳香族化合物；溶劑為1,2-二氯乙烷或硝基苯；路易斯酸是無水FeCl₃或無水AlCl₃。

3.根據權利要求1所述的一種頻哪酮生產產物分離工藝，其特征在于：所述大孔吸附樹脂的預處理包括以下步驟：用乙醇浸泡24h后，以2BV/h的流速通過樹脂柱，至流出的液體不再渾濁為止，相同流速下，用純水洗至無醇；用1M的鹽酸浸泡4-5h，同樣流速下沖洗至流出液無色，然后用純水洗至中性；用1M的NaOH浸泡4-5h，同樣流速 下沖洗至流出液無色，然后用純水洗至中性。

4.根據權利要求1所述的一種頻哪酮生產產物分離工藝，其特征在于：所述60～80％乙醇洗脫的流速為0 .68Bv/h-1 .35Bv/h，洗脫溫度與吸附溫度相同。