[發明專利]一種FeN4 有效
| 申請號: | 201910749501.2 | 申請日: | 2019-08-14 |
| 公開(公告)號: | CN110571440B | 公開(公告)日: | 2022-01-25 |
| 發明(設計)人: | 熊杰;孫鶴;雷天宇;陳偉;王顯福;胡安俊;晏超貽 | 申請(專利權)人: | 電子科技大學 |
| 主分類號: | H01M4/90 | 分類號: | H01M4/90 |
| 代理公司: | 電子科技大學專利中心 51203 | 代理人: | 吳姍霖 |
| 地址: | 611731 四川省成*** | 國省代碼: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 fen base sub | ||
1.一種FeN4-CNT氧還原催化劑的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
步驟1:在去離子水中依次加入五元氮雜環化合物、鐵鹽和氧化劑,攪拌至溶液顏色從黑色變成綠色,然后將溶液在50℃~130℃下烘干后制備成粉末A,其中,五元氮雜環化合物、氧化劑和鐵鹽的質量比為(5~15):(50~150):1;
步驟2:在去離子水中依次加入氯化物和粉末A,攪拌至分散均勻后放置于凍干機中,凍干獲得固體B,其中氯化物和粉末A的質量比為(1~10):1;
步驟3:研磨固體B至粉末,在惰性氣氛保護下進行碳化,碳化溫度為500℃~1100℃,時間為1h~5h,然后自然降溫冷卻,得到固體混合物C;
步驟4:在去離子水中加入固體混合物C溶解后進行抽濾,然后放置到烘箱烘干50℃~80℃,得到黑色粉末D;
步驟5:將聚乙烯吡咯烷酮、硝酸鋅、2-甲基咪唑混合溶解在去離子水中,攪拌后加入黑色粉末D得到混合分散液,將混合分散液放入水熱釜,反應時間6h~12h,反應后自然冷卻至室溫后再凍干,去離子水溶解后抽濾清洗,即可得到所述FeN4-CNT催化劑。
2.如權利要求1所述FeN4-CNT氧還原催化劑的制備方法,其特征在于,步驟1所述五元氮雜環化合物為吡咯、卟啉或咪唑,所述鐵鹽為硝酸鐵、氯化鐵或氯化亞鐵中的一種或多種,所述氧化劑為過氧化物或過硫酸鹽。
3.如權利要求1所述FeN4-CNT氧還原催化劑的制備方法,其特征在于,步驟1所述鐵鹽的濃度為0.001g/mL~0.05g/mL。
4.如權利要求1所述FeN4-CNT氧還原催化劑的制備方法,其特征在于,步驟2所述氯化物為氯化鈉或氯化鋅。
5.如權利要求1所述FeN4-CNT氧還原催化劑的制備方法,其特征在于,步驟2所述粉末A的濃度為0.005g/mL~0.05g/mL。
6.如權利要求1所述FeN4-CNT氧還原催化劑的制備方法,其特征在于,步驟3所述惰性氣體為氬氣或氮氣,氣體流速為100sccm~400sccm。
7.如權利要求1所述FeN4-CNT氧還原催化劑的制備方法,其特征在于,步驟5所述水熱反應溫度為80℃~200℃。
8.如權利要求1所述FeN4-CNT氧還原催化劑的制備方法,其特征在于,步驟5所述聚乙烯吡咯烷酮的濃度為0.005g/mL~0.05g/mL、硝酸鋅的濃度為0.005g/mL~0.05g/mL、2-甲基咪唑混合的濃度為0.05g/mL~0.5g/mL。
9.一種FeN4-CNT氧還原催化劑,其特征在于,采用如權利要求1~8任一項所述的方法制備而成。
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