[發明專利]一維管狀MOF材料的制備方法及一維氮摻雜的多孔碳納米管材料的制備和應用

有效

• 申請號: 201910747880.1
• 申請日: 2019-08-14
• 公開（公告）號: CN110423358B
• 公開（公告）日: 2021-07-27
• 發明（設計）人: 余東波;邵齊;宋清鏡;張永利;崔接武;吳玉程
• 申請（專利權）人: 合肥工業大學
• 主分類號: C08G83/00
• 分類號: C08G83/00;C01B32/16;H01M4/583
• 代理公司: 北京輕創知識產權代理有限公司 11212
• 代理人: 吳東勤

1.一維管狀MOF材料的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：(1)制備ZnCo-BTC納米線：將1,3,5-均苯三甲酸溶于去離子水中形成溶液I，將四水合乙酸鈷和二水乙酸鋅溶于去離子水形成溶液II，溶液I在油浴中預熱到90～100℃時，將溶液II加入，恒溫攪拌反應0.8～1.2min，將產物離心分離，用乙醇洗滌干凈后，置于75～85℃烘箱中烘干，得到ZnCo-BTC納米線粉末

(2)將ZnCo-BTC納米線分散于乙醇水溶液形成均勻的懸浮液A；

(3)將2-甲基咪唑溶于乙醇水溶液，形成溶液B；

(4)將溶液B置于水浴中預熱到反應溫度，倒入懸浮液A，恒溫攪拌反應后，將產物離心分離，然后依次用乙醇和去離子水洗滌，最后置于烘箱中烘干后，得到一維管狀MOF材料。

2.根據權利要求1所述的一維管狀MOF材料的制備方法，其特征在于：步驟(2)中的懸浮液A的濃度為0.67～0.93g/L，乙醇水溶液中水和乙醇的體積比為1:9～3:7。

3.根據權利要求1所述的一維管狀MOF材料的制備方法，其特征在于：步驟(3)中的溶液B的濃度為1.63～2.21mol/L，乙醇水溶液中水和乙醇的體積比為1:9～3:7。

4.根據權利要求1所述的一維管狀MOF材料的制備方法，其特征在于：步驟(4)所述的懸浮液A與溶液B反應體積比為1:3～1:1.5；水浴鍋中的溫度為40～50℃，攪拌時間為13～17min；乙醇洗滌的次數為2～4次，再用去離子水清洗1～2次；烘箱中的烘干溫度為75～85℃，烘干時間為10～20h。

5.根據權利要求1所述的一維管狀MOF材料的制備方法，其特征在于：溶液I中1,3,5-均苯三甲酸的濃度為0.017～0.02mol/L，溶液II中四水合乙酸鈷的濃度為0.1～0.12mol/L，二水乙酸鋅的濃度為0.1～0.12mol/L。

6.一種一維氮摻雜的多孔碳納米管材料的制備方法，其特征在于：具體步驟如下：

S1：將權利要求1所述的一維管狀MOF材料在氬氣保護退火，得到含有鋅鈷金屬元素的一維氮摻雜多孔碳納米管材料；

S2：將含有鋅鈷金屬元素的一維氮摻雜多孔碳納米管材料加入到硝酸水溶液中，攪拌后將產物離心分離，用乙醇洗滌，置于烘箱中烘干，得到純的一維氮摻雜的多孔碳納米管材料。

7.根據權利要求6所述的一維氮摻雜的多孔碳納米管材料的制備方法，其特征在于：步驟S1中退火溫度為850～950℃，保溫時間為1.8～2.2h。

8.根據權利要求7所述的一維氮摻雜的多孔碳納米管材料的制備方法，其特征在于：步驟S2中硝酸水溶液中硝酸與水的體積比為1:3～1:2，步驟S2中攪拌條件如下：在75～85℃水浴鍋中攪拌23～25h，步驟S2中烘箱的烘干溫度為75～85℃。

9.一種如權利要求6～8任意一項所制備的一維氮摻雜的多孔碳納米管材料的應用，其特征在于：能夠用于高性能鋰離子電池的負極材料。