[發明專利]一種甲磺酸達比加群酯的檢測方法

在審

• 申請號: 201910746650.3
• 申請日: 2019-08-14
• 公開（公告）號: CN110441426A
• 公開（公告）日: 2019-11-12
• 發明（設計）人: 詹業奇;萬義斌;葛友群;左飛鴻;楊明;李進進;艾嘉浩;莊莊;鐘佩敏;吳鑫
• 申請（專利權）人: 江西國藥有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/86
• 代理公司: 北京華科聯合專利事務所(普通合伙) 11130
• 代理人: 王為;孟旭

1.一種甲磺酸達比加群酯的檢測方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

制備供試品溶液、對照品溶液，然后分別注入高效液相色譜儀進行檢測，其中，供試品溶液的制備采用的是待測樣品用乙腈-水(1:1)溶解并用微孔濾膜過濾即得，色譜條件包括以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，所述流動相為體積比為10：90～70：30的乙酸銨溶液和乙腈的混合溶液，流速為0.8-1.2ml/min，檢測波長210～230nm，進樣量為5～50μl。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，其中乙酸銨溶液的濃度為0.01～0.03mol/L；pH為7.0～9.0。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述乙酸銨溶液的濃度為0.02mol/L。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述乙酸銨溶液和乙腈的體積比為35：65。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述色譜柱為4.6mm×250mm，5μm的Phenomenex Gemini C18色譜柱，檢測波長220nm。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述乙酸銨溶液的pH為8.0。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述色譜柱規格為4.6mm×250mm，5μm的Phenomenex Gemini C18色譜柱。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述流速為1.0ml/min。

9.根據權利要求1-7任一項所述的方法，其特征在于，所述高效液相色譜儀的進樣量為20μl。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)供試品溶液的制備：取甲磺酸達比加群酯待測樣品20mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加乙腈-水＝1:1v/v溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml置50ml量瓶中，加乙腈-水＝1:1v/v稀釋至刻度，搖勻；

2)對照品溶液的制備：取甲磺酸達比加群酯對照品20mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加乙腈-水＝1:1v/v溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml置50ml量瓶中，加乙腈-水＝1:1v/v稀釋至刻度，搖勻；

3)測定法：精密量取對照品溶液及供試品溶液各20μl注入液相色譜儀，記錄譜圖。按外標法以峰面積計算，按干燥品計算甲磺酸達比加群酯含量。

其中，色譜條件如下：色譜柱為規格為4.6mm×250mm，5μm的Phenomenex Gemini C18色譜柱，流動相為體積比為35：65的乙酸銨溶液和乙腈的混合溶液，其中乙酸銨溶液的濃度為0.02mol/L，流速為1.0ml/min，檢測波長220nm，進樣量為20μl。