[發(fā)明專利]一種用于氟吸附的雙氫氧化物制備方法

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• 申請日: 2019-08-13
• 公開（公告）號: CN110433764A
• 公開（公告）日: 2019-11-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 彭志勤;王曉云;劉珉琦;黃詩瑩;王秉;萬軍民
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江理工大學(xué)
• 主分類號: B01J20/04
• 分類號: B01J20/04;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/14
• 代理公司: 杭州永航聯(lián)科專利代理有限公司 33304
• 代理人: 侯蘭玉

1.一種用于氟吸附的雙氫氧化物制備方法，以g和mL計，其特征在于包括以下步驟：

1)稱取M鹽化合物、N鹽化合物并分別置于容器中，加入丙烯酸類和馬來酸類共聚物和/或聚氧乙烯類衍生物，加入去離子水，容器用保鮮膜密封，室溫下攪拌5-10min，制得M鹽溶液和N鹽溶液，備用；

所述M化合物為二價離子化合物，選自Zn(NO₃)₂·6H₂O、Mg(NO₃)₂·6H₂O、Ca(NO₃)₂·6H₂O和ZnSO₄·7H₂O中的一種或兩種，所述N鹽化合物為三價化合物，選自Fe(NO₃)₂·9H₂O和Al(NO₃)₂·9H₂O，Al₂SO₄中的一種或兩種；

2)將M鹽溶液和N鹽溶液混合，室溫下攪拌10-15min，用醋酸和氨水調(diào)節(jié)pH為9-10；

3)將步驟2)所得混合溶液轉(zhuǎn)移至水熱釜的聚四氟乙烯內(nèi)襯中，置于鼓風(fēng)干燥箱中進行水熱反應(yīng)；

4)待水熱反應(yīng)完成，水熱釜冷卻至室溫后，攪拌3-7min后將聚四氟乙烯內(nèi)襯中的反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至容器中，用去離子水和乙醇洗滌多次；

5)75-85℃干燥18-24h，研磨，得到Zn和Fe的雙氫氧化物粉末；

6)稱取長鏈烷烴溶于水，制得長鏈烷烴溶液；

7)稱取步驟5)中所得Zn和Fe的雙氫氧化物粉末3-5g分散于60-100mL去離子水中，加入十二烷基硫酸鈉、甲基戊醇、羥乙基纖維素、聚丙烯酰胺、古爾膠和脂肪酸聚乙二醇酯中的一種或兩種，進行超聲分散；

8)將步驟6)與步驟7)的所得溶液混合，攪拌10-20min；

9)將步驟8)所得溶液在惰性氣體保護下于120-150℃下晶化6-8h；

10)將步驟9)所得產(chǎn)物用去離子水洗滌，75-85℃下真空干燥12-18h，得到用于氟吸附的雙氫氧化物。

2.如權(quán)利要求1所述制備方法，其特征在于，步驟1)中，所述M鹽溶液中的二價離子與N鹽溶液中三價離子摩爾比為2.5-3.5∶1。

3.如權(quán)利要求1所述制備方法，其特征在于，步驟1)中，所述丙烯酸類和馬來酸類共聚物和/或聚氧乙烯類衍生物包括：丙烯酸和馬來酸共聚物，聚乙二醇，聚乙烯吡咯烷酮中的一種或兩種。

4.如權(quán)利要求1所述制備方法，其特征在于，步驟2)中，所述氨水和醋酸溶液的濃度為0.8-1.2mol/L。

5.如權(quán)利要求1所述制備方法，其特征在于，步驟3)中，所述鼓風(fēng)干燥箱溫度為180-200℃，水熱反應(yīng)時間6-8h。

6.如權(quán)利要求1所述制備方法，其特征在于，步驟4)中，具體洗滌步驟為：待反應(yīng)釜冷卻至室溫后，加入磁石，攪拌4-6min，轉(zhuǎn)移至離心管中，以9000-11000r/min的轉(zhuǎn)速離心8-12min，倒去廢液，用水和乙醇多次將離心管中產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至容器中，充分洗滌，待全部轉(zhuǎn)至容器中后，攪拌5-10min，以9000-11000r/min的轉(zhuǎn)速離心8-12min，倒去廢液，以同樣的操作再洗滌一次。

7.如權(quán)利要求1所述制備方法，其特征在于，步驟6)中，所述長鏈烷烴為十二烷基硫酸鈉、十二烷基三甲基氯化銨或十二烷基苯磺酸中的一種或多種。

8.如權(quán)利要求1所述制備方法，其特征在于，步驟6)中，所得長鏈烷烴溶液的濃度為0.08-0.12mol/L。