[發明專利]連續氧化制備草甘膦的方法

有效

• 申請號: 201910746194.2
• 申請日: 2019-08-13
• 公開（公告）號: CN110437278B
• 公開（公告）日: 2020-08-25
• 發明（設計）人: 董壘;杜輝;沈書群;孫亞峰;孫春樓;徐偉
• 申請（專利權）人: 南通江山農藥化工股份有限公司
• 主分類號: C07F9/38
• 分類號: C07F9/38;B01J19/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種連續氧化制備草甘膦的方法，采用微通道反應器制備草甘膦，其特征在于：該方法 包括配料工序、微通道反應工序和結晶取粉工序；微通道反應工序中采用的微通道反應器具有預熱模塊、反應模塊，反應模塊具有漿料入口和氧氣入口和反應產物出料口；

（1）配料工序：在一定溫度下，將雙甘膦與配料水、催化劑混合均勻，使得固體懸浮在溶液中，形成漿料；

（2）微通道反應工序：將（1）配制的漿料通過漿料計量泵進入微通道反應器的預熱模塊，預熱溫度為60~80℃；經預熱后的物料通過漿料入口進入反應模塊，反應模塊中反應溫度為60~90℃，同時在反應模塊的氧氣入口輸入氧氣，在前數秒內，反應模塊中的反應壓力為1~1.8Mpa，后面的數秒內背壓閥迅速抽真空減壓，氣壓由正壓變成負壓50Kpa-20Kpa；反應液經過反應模塊中反應后從反應產物出料口出料；

（3）結晶取粉工序：反應產物出料口之后，連接固液分離裝置進行固液分離，得到催化劑固體回用于配料工序中，得到的清液直接進入連續結晶系統，通過連續結晶系統結晶后，再烘干得到草甘膦原藥。

2.如權利要求1所述的連續氧化制備草甘膦的方法，其特征在于：反應產物出料口連接有背壓閥管路和液體槽，出料時其中的氣液進行分離，氣體經背壓閥排出使得溶解在液體中的氧氣快速減小，減少氧化副反應，液體料出料至液體槽。

3.如權利要求1所述的連續氧化制備草甘膦的方法，其特征在于：漿料進料速度為30~50g/min，反應模塊中氧氣進料速度為80~144ml/min，漿料中草甘膦與氧氣的摩爾配比為1:1-1.1。

4.如權利要求3所述的連續氧化制備草甘膦的方法，其特征在于：氧氣進料速度開始較快，為120-144 ml/min，隨著反應的進行，然后逐漸減低進料速度，為80-100 ml/min。

5.如權利要求1、2、3或4 所述的連續氧化制備草甘膦的方法，其特征在于：反應模塊中溫度由60℃保持數秒后，再在數秒內由60-90℃逐步提升至90℃，升溫過程中背壓伐開度增大，氣壓逐步減小。