[發明專利]一種六方片狀微米晶銀粉的制備方法

有效

• 申請號: 201910745010.0
• 申請日: 2019-08-13
• 公開（公告）號: CN110355380B
• 公開（公告）日: 2022-06-28
• 發明（設計）人: 陳波;馬躍躍;許文艷;王艷云;陳朋
• 申請（專利權）人: 山東建邦膠體材料有限公司
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/068;B22F1/06;H01B1/02;H01L31/0224
• 代理公司: 濟南千慧專利事務所(普通合伙企業) 37232
• 代理人: 左建華

本發明涉及金屬粉末新材料技術領域，尤其涉及一種六方片狀微米晶銀粉的制備方法。該六方片狀微米晶銀粉的制備方法包括納米銀晶種的制備、納米晶片銀的制備、亞微米晶片銀的制備、微米晶片銀的制備和微米晶片銀的分離、洗滌和干燥共五步。該制備方法制得的微米晶銀粉為六方片狀，粒徑和厚度重復可控，具有優異的分散性和尺寸均一性；本發明制備方法反應周期短、操作簡便、反應條件溫和、成本低、銀粉產量大、純度高、重復性好，有利于實施工業化生產。

技術領域

本發明涉及金屬粉末新材料技術領域，尤其涉及一種六方片狀微米晶銀粉的制備方法。

背景技術

隨著電子信息行業的快速發展，我國已成為世界上最大的電子產品產消國。在電子信息產業中，電子漿料是生產各種電子器件的關鍵材料之一。導電填料作為漿料的重要組成部分，直接決定了漿料的性能。導電填料一般為超分散的貴金屬粉體顆粒，其中，銀粉因其優良的導熱導電性以及成本優勢，是使用最為廣泛且用量最大的一種貴金屬材料。銀粉的粒徑分布和微觀形貌是影響銀漿的導電性能的主要因素。

在市場競爭的壓力下，高性能、低成本是電子漿料發展的一種必然趨勢，保證漿料性能，降低漿料的銀含量成為降低成本的首選，對銀粉的性能要求越來越高。與球形銀粉相比較，片狀銀粉由于具有相對較大的比表面積，化學性質穩定、顆粒間是面接觸或者線接觸，所以導電性較好，可有效降低成膜電阻率，提高漿料電性能。同時片狀銀粉填料的漿料因粉體特殊的二維結構，具有優良的漿料穩定性、屏蔽效應和附著強度。片狀銀粉可在一定程度上代替球形超細銀粉制備太陽能電池用銀漿、中低溫導電漿料、導電膠、防靜電制品等，是電子元器件的重要功能材料。

片狀銀粉的制備方法有化學直接還原法、蒸發鍍膜剝離法、機械球磨法等。目前工業生產主要是利用機械球磨法來制備片狀銀粉。其優點是制造成本低，易于大批量產業化生產；但是其制備過程中球磨時間長，能耗高，且在球磨工藝中引入大量添加劑致使銀粉純度降低，此外，生產出的銀粉表面吸附物較多，不易清洗、燒損率高，對其導電性和物理性能都有較大影響。采用化學還原法制備片狀銀粉具有操作工藝簡便、生產周期短、產量大、純度高、可控性好、成本低廉等優點，是目前最具潛力的片銀制備方法之一，對于傳統產品和工藝的升級具有極其重要的意義。近年來，對片狀銀粉的研究集中在改進制備方法、基本物理性能、導電性能與導電機理等方面，銀粉的性能得到一定程度的提升。

如專利CN104308183A公布了一種電子漿料用片狀銀粉的制備方法，通過氧化還原反應、球磨、兩次表面改性等步驟得到具有低松裝密度、大比表面積的片狀銀粉。此種方法會存在以下問題：步驟繁瑣，耗時較長，表面改性過程復雜且銀粉導電性較差。專利CN102133645B公開了一種環境友好的微米級三角銀片，該方法通過向葡萄糖還原液中滴加硝酸銀溶液，在75-95℃的溫度下保持48-72小時得到微米級三邊形銀片。該制備方法耗時較長、能耗較大，且制備片狀銀粉厚度薄，在漿料固化過程中收縮嚴重。專利CN106694904A公開了一種高分散大徑厚比微米級片狀銀粉的制備方法，該方法通過向硝酸銀和表面活性劑的混合液中滴加抗壞血酸溶液，于20-30℃的溫度下進行還原得到高分散的片狀銀粉。但該方法制備所得的片狀銀粉中摻雜了較多的顆粒銀。專利CN101200004A公開了一種片狀銀粉的制備方法，該方法是在強酸體系中通過還原劑直接還原銀離子，溶液中不添加絡合劑及表面活性劑，該方法簡單易行，95％以上為六方片狀形貌，此方法的不足之處在于其濃度較低，所以單批次產量較少。

上述報道中提到的制備片狀銀粉的方法要么反應過程繁瑣、反應時間較長，要么銀粉粒徑過大(＞5μm)或過小(＜1μm)且粒徑分布不均一，要么產物團聚嚴重或不夠環境友好，無法很好地適用于目前電子行業的快速發展需求。

發明內容

本發明為了彌補現有技術的不足，提供了一種六方片狀微米晶銀粉的制備方法，所得微米晶銀粉為六方片狀，粒徑和厚度重復可控，具有優異的分散性和尺寸均一性；本發明制備方法反應周期短、操作簡便、反應條件溫和、成本低、銀粉產量大、純度高、重復性好，有利于實施工業化生產，解決了現有技術中存在的問題。