[發明專利]一種電解水析氫催化劑NiCoP/NF@PANI復合材料及其制備方法在審
| 申請號： | 201910744999.3 | 申請日： | 2019-08-13 |
| 公開（公告）號： | CN110354905A | 公開（公告）日： | 2019-10-22 |
| 發明（設計）人： | 陳明華;張家偉;陳慶國 | 申請（專利權）人： | 哈爾濱理工大學 |
| 主分類號： | B01J31/28 | 分類號： | B01J31/28;B01J35/10;C25B11/06;C25B1/04 |
| 代理公司： | 哈爾濱市偉晨專利代理事務所(普通合伙) 23209 | 代理人： | 劉坤 |
| 地址： | 150080 黑龍*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 復合材料 電解水 析氫催化劑 納米線陣列 泡沫鎳 制備 導電性 電化學性能 反應動力學 催化活性 電催化劑 電極表面 電子傳輸 均勻覆蓋 時間循環 實際需求 過電勢 電極 析氫 生長 | ||
1.一種電解水析氫催化劑NiCoP/NF@PANI復合材料，其特征在于，該復合材料包括在泡沫鎳基底上均勻生長的NiCoP納米線陣列電極和均勻覆蓋在所述NiCoP納米線陣列電極表面的PANI層。
2.根據權利要求1所述一種電解水析氫催化劑NiCoP/NF@PANI復合材料，其特征在于，所述NiCoP納米線陣列電極中納米線結構的直徑為80nm，長為1μm；所述PANI層的厚度為10nm。
3.一種如權利要求1或2所述的電解水析氫催化劑NiCoP/NF@PANI復合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
步驟一、制備NiCoOH/NF前驅體：
按一定摩爾體積比準備Co(NO3)2·6H2O、Ni(NO3)2·6H2O、尿素、NH4F和去離子水，將Co(NO3)2·6H2O、Ni(NO3)2·6H2O加入到去離子水中攪拌一定時間，再加入尿素和NH4F繼續攪拌一定時間；將攪拌所得混合溶液與泡沫鎳共同放入反應釜中，一定溫度下保溫一定時間得到NiCoOH/NF前驅體；
步驟二、制備NiCoP/NF納米線陣列電極：
將步驟一所得NiCoOH/NF前驅體與NaH2PO2以一定質量比分別放在兩個瓷舟中，將裝有NaH2PO2的瓷舟放在管式爐的上風口，將裝有NiCoOH/NF前驅體的瓷舟放在管式爐的下風口；在氬氣氛圍下加熱至100℃并保溫一定時間，然后以一定速率升溫至320℃并保溫一定時間，得到NiCoP/NF納米線陣列電極；
步驟三、制備NiCoP/NF@PANI復合材料：
按一定體積比將硫酸、苯胺和去離子水配制成電解質，以鉑片作為對電極，以步驟二制得的NiCoP/NF納米線陣列電極為工作電極，通過兩電極法將PANI電沉積到NiCoP/NF納米線陣列電極上，得到電解水析氫催化劑NiCoP/NF@PANI復合材料。
4.根據權利要求3所述一種電解水析氫催化劑NiCoP/NF@PANI復合材料的制備方法，其特征在于，步驟一所述Co(NO3)2·6H2O、Ni(NO3)2·6H2O、尿素、NH4F和去離子水的摩爾體積比為1mmol:0.5mmol:5mmol:2.5mmol:17.5mL，所述攪拌時間均為10～20min。
5.根據權利要求3或4所述一種電解水析氫催化劑NiCoP/NF@PANI復合材料的制備方法，其特征在于，步驟一所述反應釜中保溫溫度為120℃，保溫時間為6h。
6.根據權利要求5所述一種電解水析氫催化劑NiCoP/NF@PANI復合材料的制備方法，其特征在于，步驟一所述泡沫鎳使用前分別用5％HCl、無水乙醇和去離子水依次超聲清洗15～30min。
7.根據權利要求6所述一種電解水析氫催化劑NiCoP/NF@PANI復合材料的制備方法，其特征在于，步驟一所得NiCoOH/NF前驅體先在60℃干燥12～18h，再按步驟二所述NiCoOH/NF前驅體與NaH2PO2的質量比為1:5分別放入兩個瓷舟中。
8.根據權利要求7所述一種電解水析氫催化劑NiCoP/NF@PANI復合材料的制備方法，其特征在于，步驟二所述氬氣氛圍中氬氣的流量為80～100sccm，步驟二所述100℃的保溫時間為10min，所述升溫速率為10℃/min，所述320℃的保溫時間為2h。
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