[發明專利]制備氯化鈰溶液的方法

有效

• 申請號: 201910744679.8
• 申請日: 2019-08-13
• 公開（公告）號: CN110295284B
• 公開（公告）日: 2021-07-13
• 發明（設計）人: 馬瑩;郝先庫;張文娟;張瑞祥;郝一凡;劉海旺;王士智;斯琴畢力格
• 申請（專利權）人: 包頭稀土研究院;包頭市京瑞新材料有限公司
• 主分類號: C22B3/24
• 分類號: C22B3/24;C22B3/38;C22B59/00
• 代理公司: 北京悅成知識產權代理事務所(普通合伙) 11527
• 代理人: 樊耀峰;安平

本發明公開了一種制備氯化鈰溶液的方法，包括如下步驟：(1)將鈰鐠萃取分離得到的含有氯化鑭和氯化鈰的稀土氯化物溶液通過樹脂柱，得到除油后的稀土氯化物溶液；(2)將除油后的稀土氯化物溶液作為鑭鈰萃取料液與萃取劑和稀釋劑混合，分離有機相和水相，將有機相進行反萃取，得到反萃余液為氯化鈰溶液。采用該方法可以提高鈰的萃取率，且制備得到的氯化鈰溶液中La³⁺的含量低。

技術領域

本發明涉及一種制備氯化鈰溶液的方法。

背景技術

稀土元素被譽為“工業的維生素”，具有無法取代的優異的磁、光、電性能，對改善產品性能，增加產品品種，提高生產效率起到了巨大的作用，被廣泛應用于冶金、軍事、石油化工、玻璃陶瓷、農業和新材料等領域。鈰作為一種重要的稀土元素可以用作還原劑、催化劑、合金添加劑等，而且由于鈰的合金具有耐高溫的特性，還可以用于作制造噴氣推進器零件。

鈰元素一般由稀土精礦萃取分離得到。由稀土精礦制備得到的稀土氯化物溶液中會含有一定量的有機雜質，有機雜質會挾帶一定量的La³⁺和Ce³⁺。稀土氯化物中的有機雜質隨稀土氯化物一起進入萃取槽中，先被萃取到有機相。由于在鑭鈰萃取段的平衡酸度較低，被萃取到有機相中的La³⁺和Ce³⁺不易進入低酸度的水相中；而在反萃取段中當挾帶La³⁺和Ce³⁺的有機相遇到高酸度的水相時，有機雜質挾帶的La³⁺和Ce³⁺會進入到水相中，造成反萃余液氯化鈰溶液中的La³⁺含量增加，而且氯化鈰溶液中的La³⁺含量會隨著反萃取級數的增加而增加。

CN102502757A中公開了一種程序升溫法制備高純無水氯化鑭或氯化鈰的方法：將從稀土中萃取分離制備得到的氯化鑭或氯化鈰溶液加熱濃縮結晶，得到顆粒狀晶體；將顆粒狀晶體與氯化銨按重量比4:1在混料機中混合，裝入瓷缽，將瓷缽均勻擺放到程序升溫爐中，抽真空，設置升溫程序開始加熱，自然冷卻到50℃，得到無水氯化鑭或氯化鈰，加入到水中立刻溶解。該方法制備得到的氯化鈰中La³⁺含量高。

CN109680169A中公開了一種P₂₀₄摻雜聚苯胺的固相萃取劑及其萃取輕稀土的方法：以輕稀土溶液為原料液，輕稀土的濃度為0.01～0.1mol/L，pH為1～5；以本征態聚苯胺與P₂₀₄溶液以5～24:1g/L的比例進行摻雜作為固相萃取劑；將固相萃取劑與輕稀土溶液以1～5:100g/ml的比例混合后進行固液萃取。該方法無法將氯化鈰溶液中的La³⁺分離出來，得到的氯化鈰溶液中La³⁺含量較高。

發明內容

有鑒于此，本發明提供了一種制備氯化鈰溶液的方法，該方法可以提高鈰的萃取率，且制備得到的氯化鈰溶液中La³⁺的含量低。本發明采用如下技術方案實現上述目的。

一種制備氯化鈰溶液的方法，包括如下步驟：

(1)將鈰鐠萃取分離得到的含有氯化鑭和氯化鈰的稀土氯化物溶液通過樹脂柱，得到除油后的稀土氯化物溶液；

(2)將除油后的稀土氯化物溶液作為鑭鈰萃取料液與萃取劑和稀釋劑混合，分離有機相和水相，將有機相進行反萃取，得到反萃余液為氯化鈰溶液；

其中，樹脂柱中填充有苯乙烯與二乙烯基苯形成的交聯聚合物。

根據本發明的方法，優選地，所述的苯乙烯與二乙烯基苯形成的交聯聚合物的比表面積不小于900m²/g。

根據本發明的方法，優選地，所述的苯乙烯與二乙烯基苯形成的交聯聚合物中，含有85％～100％的粒徑在0.2～2.00mm范圍內的樹脂顆粒。