[發(fā)明專利]一種聚離子液體@金屬有機(jī)骨架復(fù)合材料xPILs@MIL-101及其制備方法和應(yīng)用在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201910744672.6 | 申請(qǐng)日： | 2019-08-13 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN110496608A | 公開（公告）日： | 2019-11-26 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 婁振寧;吳子玉;黃孟楠;闞麗欣;熊英;單煒軍 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 遼寧大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | B01J20/26 | 分類號(hào)： | B01J20/26;C08G83/00;C22B61/00;B01D15/08;B01J20/30 |
| 代理公司： | 21207 沈陽(yáng)杰克知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 | 代理人： | 金春華<國(guó)際申請(qǐng)>=<國(guó)際公布>=<進(jìn)入 |
| 地址： | 110000 遼寧*** | 國(guó)省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 吸附 金屬有機(jī)骨架 偶氮二異丁腈 吸附基體材料 咪唑離子液體 二乙烯基苯 聚離子液體 吸附劑合成 反應(yīng)合成 分離富集 共存離子 基本骨架 稀散金屬 復(fù)合材料 交聯(lián)劑 吸附劑 水中 制備 安全 | ||
1.一種聚離子液體@金屬有機(jī)骨架復(fù)合材料xPILs@MIL-101，其特征在于，所述的聚離子液體@金屬有機(jī)骨架復(fù)合材料xPILs@MIL-101，是以咪唑離子液體[C2Vmir][Cl]為單體，2,2-偶氮二異丁腈AIBN為交聯(lián)劑，二乙烯基苯DVB作為基本骨架，MIL-101為吸附基體材料通過(guò)反應(yīng)合成，其中，x＝0.075、0.15、0.3、0.4、0.5、0.6。
2.權(quán)利要求1所述的一種聚離子液體@金屬有機(jī)骨架復(fù)合材料xPILs@MIL-101的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
1)咪唑離子液體[C2Vmir][Cl]的合成：將N-乙烯咪唑與1,2-二氯乙烷混合，再加入乙腈混合均勻，60-80℃下反應(yīng)9-24h，得到白色固體，洗滌，純化，真空干燥得到咪唑類離子液體[C2Vmir][Cl]；
2)MIL-101的合成：將Cr(NO3)3·9H2O、對(duì)苯二甲酸、冰醋酸與去離子水混合，室溫下攪拌30min，轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，180-240℃下反應(yīng)5-15h，得到藍(lán)綠色固體，洗滌，純化，真空干燥得到MIL-101；
3)xPILs@MIL-101的合成：稱取MIL-101、[C2-Vmir][Cl]、DVB、AIBN和乙醇于研缽中，將研磨后的粉末轉(zhuǎn)移至圓底燒瓶?jī)?nèi)，N2保護(hù)下加熱至60-80℃，反應(yīng)24h。收集所得產(chǎn)物，洗滌，真空干燥得到目標(biāo)產(chǎn)物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚離子液體@金屬有機(jī)骨架復(fù)合材料xPILs@MIL-101的制備方法，其特征在于，步驟1)中，按摩爾比，N-乙烯咪唑：1,2-二氯乙烷為1:1-5。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚離子液體@金屬有機(jī)骨架復(fù)合材料xPILs@MIL-101的制備方法，其特征在于，步驟2)中，按固液比，Cr(NO3)3·9H2O：對(duì)苯二甲酸：冰醋酸：去離子水為2-3g：1g：1-2mL：30-55mL。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚離子液體@金屬有機(jī)骨架復(fù)合材料xPILs@MIL-101的制備方法，其特征在于，步驟3)中，按質(zhì)量比，[C2Vmir][Cl]：DVB為1-5:1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚離子液體@金屬有機(jī)骨架復(fù)合材料xPILs@MIL-101的制備方法，其特征在于，步驟3)中，按質(zhì)量比，MIL-101：[C2-Vmir][Cl]為1:0.5-4。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚離子液體@金屬有機(jī)骨架復(fù)合材料xPILs@MIL-101的制備方法，其特征在于，步驟3)中，AIBN的質(zhì)量為[C2-Vmir][Cl]和DVB總質(zhì)量的1-3％。
8.權(quán)利要求1所述的聚離子液體@金屬有機(jī)骨架復(fù)合材料xPILs@MIL-101在吸附稀散金屬錸中的應(yīng)用。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的應(yīng)用，其特征在于，于含有錸的溶液中，調(diào)節(jié)溶液的pH為1-7，加入權(quán)利要求1所述的復(fù)合材料xPILs@MIL-101，振蕩吸附8-12h后，用洗脫劑進(jìn)行洗脫。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的應(yīng)用，其特征在于，所述的洗脫劑為濃度為0.3-1.2mol·L-1的鹽酸。
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