[發(fā)明專利]一種磷摻雜硫化鎢@氧化鎢多孔核殼納米線柔性陣列電極及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910744440.0
• 申請日: 2019-08-13
• 公開（公告）號: CN110408953B
• 公開（公告）日: 2020-12-04
• 發(fā)明（設計）人: 陳明華;王凡;陳慶國
• 申請（專利權）人: 哈爾濱理工大學
• 主分類號: C25B11/06
• 分類號: C25B11/06;C25B11/03;C25B1/04
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 李紅媛

一種磷摻雜硫化鎢@氧化鎢多孔核殼納米線柔性陣列電極及其制備方法，它屬于電催化電極材料制備方法領域。本發(fā)明制備具有氧化鎢接種層的碳布后，將鎢酸鈉、乙酸溶于去離子水中，完全溶解后的溶液再加入濃硝酸，繼續(xù)攪拌至溶液澄清，然后加入硫酸銨，攪拌均勻后，得到氧化鎢納米線水熱反應溶液置于高壓反應釜中進行水熱反應，將次亞磷酸鈉和硫粉混合均勻后，置于雙溫區(qū)管式爐的上游，將制備的氧化鎢納米線陣列置于雙溫區(qū)管式爐的下游，在氬氣的保護，控制管式爐的上游溫度為280～300℃，管式爐的下游溫度為750～850℃，恒溫反應一定時間后得到磷摻雜硫化鎢@氧化鎢多孔核殼納米線柔性陣列電極。本發(fā)明電化學性能優(yōu)異。

技術領域

本發(fā)明屬于電催化電極材料制備方法領域；具體涉及一種磷摻雜硫化鎢@氧化鎢多孔核殼納米線柔性陣列電極及其制備方法。

背景技術

可再生綠色能源已成為近年來的研究熱點。氫氣被認為是一種環(huán)保的清潔能源載體。電化學水分解制氫取代了化石燃料，是一種清潔、可再生的方法。近年來，水裂解制氫反應(HER)制氫得到了廣泛的關注，并有可能成為制氫的主要方法。這取決于高效電催化劑的設計和合成。目前，鉑基金屬和鉑基合金是最有效的催化劑。不幸的是，這些貴金屬的短缺和高價嚴重制約了它們在電解水方面的發(fā)展。因此，有必要設計一種低成本、高性能的電催化劑來替代貴金屬作為催化劑。

過渡金屬硫化物(TransitionMetalDichalcogenides，TMDs)，如硫化鉬、硒化鉬、硫化鎢、硒化鎢等，被認為是具有廣泛應用前景的催化劑。特別是TMDs對氫演化反應具有很強的邊緣活性和穩(wěn)定性。在所有TMDs中，硫化鎢因其高表面積和潛在的大量活性位點等優(yōu)異性能而備受關注。目前，人們對提高硫化鎢的電催化性能進行了大量的研究。為了增加活性位點的數(shù)量，增強活性位點的內在活性，研究者們做了大量的工作，包括雜原子摻雜、改變納米結構、表面工程、界面工程、納米碳雜化等。然而，由于活性位點的暴露、電荷轉移和大規(guī)模運輸?shù)热秉c，硫化鎢的HER活性仍不能滿足商業(yè)需求。提高其催化活性的機理尚不清楚。

硫化鎢(WS₂)作為一種過渡金屬硫化物，具有較好的催化性、光致發(fā)光和可見光吸收等性能，已廣泛用于發(fā)光二極管、太陽能電池、熒光材料、鋰離子電池、超導體、光催化和電化學電池等領域。而在硫化鎢中摻雜外來原子會引起電子擾動，進而影響它的本征催化性能。

發(fā)明內容

本發(fā)明目的是提供了一種催化性能高的磷摻雜硫化鎢@氧化鎢多孔核殼納米線柔性陣列電極及其制備方法。

本發(fā)明通過以下技術方案實現(xiàn)：

一種磷摻雜硫化鎢@氧化鎢多孔核殼納米線柔性陣列電極的制備方法，包括如下步驟：

步驟1、碳布預處理：將碳布用丙酮、乙醇和去離子水分別超聲清洗1～2次，待用；

步驟2、制備具有氧化鎢接種層的碳布：按照一定料液比將鎢酸鈉、過氧化氫水溶液溶于去離子水中，調整溶液的pH為1～1.2,將步驟1處理好的碳布在溶液中進行電沉積氧化鎢，然后高溫處理后，清洗，烘干后得到具有氧化鎢接種層的碳布；

步驟3、配置氧化鎢納米線水熱反應溶液：按照一定料液比將鎢酸鈉、乙酸溶于去離子水中，完全溶解后的溶液再加入一定體積的濃硝酸，繼續(xù)攪拌至溶液澄清，然后加入一定質量的硫酸銨，攪拌均勻后，得到氧化鎢納米線水熱反應溶液，待用；

步驟4、制備氧化鎢納米線陣列：將步驟3得到的氧化鎢納米線水熱反應溶液加入高壓反應釜中，將具有氧化鎢接種層的碳布置于高壓反應釜中進行水熱反應，反應結束后取出，用去離子水清洗，在馬弗爐中烘干，然后在空氣中高溫退火，得到氧化鎢納米線陣列；