[發明專利]含硫化物的含氰固體廢物中總氰化物的測定方法

在審

• 申請號: 201910743044.6
• 申請日: 2019-08-13
• 公開（公告）號: CN110398566A
• 公開（公告）日: 2019-11-01
• 發明（設計）人: 葛仲義;陳永紅;張靈芝;王菊;蘆新根;孟憲偉;張雨;周旭亮;肖千鵬;劉金東;闞春海
• 申請（專利權）人: 長春黃金研究院有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 郭佳寧

本發明屬于固體廢物中總氰化物測定技術領域，具體涉及含硫化物的含氰固體廢物中總氰化物的測定方法，是針對硫化物含量在100mg/kg以上的含氰固體廢物中總氰化物的測定方法，本發明首先將樣品加入到水中，加入氫氧化鈉使得水溶液為堿性，對裝有樣品的蒸餾燒瓶進行超聲，用EDTA?2Na和磷酸進行蒸餾，此時加入醋酸鉛，使得硫離子和醋酸鉛反應，生成硫化鉛，過濾吸收液，洗滌濾紙和沉淀，同時氰會有損失，此時我們加入第二種掩蔽劑氫氧化鈉，使得這部分氰釋被釋放，解決含高硫化物的含氰固體廢物中總氰化物的測定無法觀測到滴定終點，進而無法測定的問題。

技術領域

本發明屬于固體廢物中總氰化物測定技術領域，具體涉及含硫化物的含氰固體廢物中總氰化物的測定方法。

背景技術

在新環保法中把含氰固體廢物列為危廢名錄，氰化物屬于劇毒物質，它的準確檢測非常重要，例如在黃金生產工藝中，氰化浸金工藝是非常重要的手段之一，而氰化浸金工藝產生的固體廢物中不僅含有氰化物，而且還含有來源于原礦中的硫化物，在測定含硫化物的含氰固體廢物中的總氰化物時，由于蒸餾時氰根離子會和硫離子同時進入到吸收液中，在使用硝酸銀滴定法測定時，硫離子影響測定結果，導致看不到滴定終點顏色而無法測定。

發明內容

為了克服上述問題，本發明提供一種含硫化物的含氰固體廢物中總氰化物的測定方法，是針對硫化物含量在100mg/kg以上的含氰固體廢物中總氰化物的測定方法，本方法保證固體廢物中的氰化物釋放且被吸收液吸收，再通過對吸收液進行處理，加入掩蔽劑，解決含高硫化物的含氰固體廢物中總氰化物的測定無法觀測到滴定終點，進而無法測定的問題。

含硫化物的含氰固體廢物中總氰化物的測定方法，包括如下步驟：

步驟一，用天平稱取干重為1.00-1.50g的含氰固體廢物樣品，用蒸餾水將該樣品轉移到蒸餾燒瓶中，再加入蒸餾水定容到250mL，加入200g/L的氫氧化鈉溶液1mL；

步驟二，將蒸餾燒瓶放入超聲機中超聲30分鐘，只超聲不加熱；

步驟三，取出蒸餾燒瓶，向蒸餾燒瓶中加入玻璃珠，加入10～15mL濃度為100g/L的EDTA-2Na溶液和10～15mL質量濃度大于或等于85％的磷酸溶液，搖勻，連接蒸餾裝置，取一個100mL的接收管，記為第一接收管，往第一接收管內加入10mL濃度為20g/L的氫氧化鈉溶液作為吸收液，餾出液導管上端接冷凝管的出口，下端插入接收管的吸收液中，檢查連接部位，使其嚴密；

步驟四，第一接收管內試樣體積為80-85mL時停止蒸餾，用水沖洗餾出液導管，沖洗液加入第一接收管中，取下第一接收管；

步驟五，向第一接收管中加入第一種掩蔽劑——固體醋酸鉛10-12㎎，然后使用漏斗和濾紙將第一接收管中的液體過濾到另一個新的100mL接收管中，該新接收管記為第二接收管，使用20g/L的氫氧化鈉溶液洗滌濾紙和沉淀三次，洗滌液加入到第二接收管中，向第二接收管中加入第二種掩蔽劑——氫氧化鈉固體0.30-0.35g，搖勻，放置3分鐘；

步驟六，向第二接收管中加水，稀釋至標線，搖勻，此為第二接收管內的待測堿性試樣A，體積記為V1；

步驟七，隨同樣品做全程序空白，得到待測堿性空白試樣B；

步驟八，樣品的測定，

分取體積為V₂的待測堿性試樣A置于錐形瓶中，向錐形瓶中加入0.2mL試銀靈指示劑，搖勻，在不斷旋搖下，用硝酸銀標準溶液滴定至溶液由黃色變為橙紅色為止，記下讀數V_a，并按照下式計算樣品中總氰化物的質量濃度，以氰離子計：

式中：ρ1——總氰化物質量濃度，mg/kg；

C——硝酸銀標準溶液的摩爾濃度，mol/L；