[發明專利]一種高比表面積富氮分級多孔碳材料的制備方法在審
| 申請號： | 201910740378.8 | 申請日： | 2019-08-12 |
| 公開（公告）號： | CN110371970A | 公開（公告）日： | 2019-10-25 |
| 發明（設計）人： | 雷英;林亮;楊富文;謝華明;劉興勇;黃仁興 | 申請（專利權）人： | 四川輕化工大學 |
| 主分類號： | C01B32/318 | 分類號： | C01B32/318;C01B32/348;C01B32/342;D01F9/18;H01G11/24;H01G11/40;H01G11/34 |
| 代理公司： | 重慶博凱知識產權代理有限公司 50212 | 代理人： | 萬霞 |
| 地址： | 643000 四川*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 富氮 分級多孔碳 研磨 制備 惰性保護氣體 絲膠蛋白 碳化產物 鎳坩堝 碳纖維 烘干 蠶繭 保溫 去離子水洗滌 電化學活性 碳酸鈉溶液 倍率性能 電容儲能 沸騰回流 氫氧化鉀 傳遞性 管式爐 碳前體 碳酸鈉 預碳化 電容 濾餅 鹽酸 離子 冷卻 殘留 | ||
1.一種高比表面積富氮分級多孔碳材料的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：
（1）預處理：將蠶繭置于碳酸鈉溶液中，沸騰回流30~60 min除去絲膠蛋白，然后水洗除去殘留的絲膠蛋白和碳酸鈉，再在80 ℃下烘干，然后在惰性保護氣體下，在450~550 ℃下進行預碳化1~2.5 h，最后冷卻后研磨得到碳纖維；
（2）活化：將步驟（1）中的碳纖維和氫氧化鉀、g-C3N4研磨、混合均勻后，置于鎳坩堝中，并將鎳坩堝置于管式爐中，在惰性保護氣體下，按5 ℃/min的速率升溫，升溫至300~400 ℃時保溫30 min，然后繼續升溫至700~800 ℃然后保溫1~2.5 h得到碳化產物；
（3）后處理：步驟（2）得到的碳化產物降溫后研磨，然后用鹽酸和去離子水洗滌至中性后將濾餅烘干，即得到富氮分級多孔碳材料。
2.根據權利要求1所述的一種高比表面積富氮分級多孔碳材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）中碳酸鈉溶液的摩爾濃度為0.02 mol/L；并且蠶繭的質量與碳酸鈉溶液的體積比為0.5-2 g：50-200 mL。
3.根據權利要求1所述的一種高比表面積富氮分級多孔碳材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）中進行預碳化時，升溫速率為6 ℃/min。
4.根據權利要求1所述的一種高比表面積富氮分級多孔碳材料的制備方法，其特征在于，步驟（2）中碳纖維、KOH和g-C3N4的質量比為1：2：0.8~1.2。
5.根據權利要求4所述的一種高比表面積富氮分級多孔碳材料的制備方法，其特征在于，步驟（2）中碳纖維、KOH和g-C3N4的質量比為1：2：1。
6.根據權利要求1所述的一種高比表面積富氮分級多孔碳材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）和步驟（2）中所述的惰性保護氣體為氮氣。
7.根據權利要求1所述的一種高比表面積富氮分級多孔碳材料的制備方法，其特征在于，步驟（3）中所用鹽酸的摩爾濃度為1 mol/L。
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