[發明專利]一種分離氯丙烯和氯丙烷的方法

有效

• 申請號: 201910739970.6
• 申請日: 2019-08-12
• 公開（公告）號: CN110396036B
• 公開（公告）日: 2021-10-22
• 發明（設計）人: 孫誠;徐林;丁克鴻;李明;呂麗;鄧小偉
• 申請（專利權）人: 江蘇揚農化工集團有限公司;江蘇瑞祥化工有限公司;江蘇瑞恒新材料科技有限公司
• 主分類號: C07C17/25
• 分類號: C07C17/25;C07C21/067;C07C17/38
• 代理公司: 北京恒和頓知識產權代理有限公司 11014
• 代理人: 揭玉斌

本發明提供一種提純氯丙烯的方法，通過氯丙烷氣相脫氯化氫生成丙烯，從而實現氯丙烯的提純，該方法操作簡單，提純效果好，氯丙烯含量可以達到99.8％以上，具有良好的應用價值。

技術領域

本發明涉及一種提純氯丙烯的方法。具體地，將回收氯丙烯中含有的少量氯丙烷除去。

背景技術

氯丙烯是無色易燃液體，有腐蝕性和刺激性嗅味；微溶于水，與乙醇、氯仿、乙醚和石油醚混溶，可用來生產環氧氯丙烷、丙烯醇、甘油等。氯丙烯作為直接環氧化生產環氧氯丙烷的原料，其中含有少量氯丙烷，氯丙烷不直接參與反應，但會在回收氯丙烯中不斷富集，影響原料氯丙烯的質量，因此需要將氯丙烷從氯丙烯中分離出來。氯丙烯沸點43℃，氯丙烷沸點46℃，兩者沸點接近，通過普通精餾難以分離。

萃取精餾、共沸精餾是分離共沸物和近沸點物系的常用方法。

CN 108083966A公開了一種共沸精餾分離環己烯和1,3-環己二烯的方法，將環己烯和1,3-環己二烯的混合液從共沸精餾塔的中部通入共沸精餾塔，共沸劑同樣從共沸精餾塔的中部通入共沸精餾塔，實現了環己烯和1,3-環己二烯分離，但塔頂和塔底都有油水兩相混合物，需將油水兩相分層，并且引入了共沸劑第三種組分水，增加了流程的復雜程度和操作能耗。

CN103864554B介紹了從烴類混合物中萃取精餾分離烷烴、烯烴和芳烴的方法，在第一萃取精餾塔中，烴類混合物原料經過萃取劑萃取精餾，分離為芳烴和富含烷烴、烯烴的非芳烴混合物；在第二萃取精餾塔中，實現富含烷烴和烯烴的非芳烴混合物中烷烴與烯烴的分離。通過加入萃取劑改變各組分的相對揮發度，實現分離，但是引入萃取劑后分離過程復雜、萃取劑與產物還需要進一步分離，同時增加了物料處理量。

現有技術鮮有分離氯丙烯-氯丙烷的報道。

發明內容

本發明的目的是提供一種提純氯丙烯的方法，通過氯丙烷氣相脫氯化氫生成丙烯，從而實現氯丙烯的提純，該方法操作簡單，提純效果好，氯丙烯含量可以達到99.8％以上，具有良好的應用價值。

本發明的技術方案如下：

(1)將含氯丙烷的回收氯丙烯預熱后從上部進入裝有負載型催化劑的固定床反應器，按照一定的空速在適宜溫度下發生脫氯化氫反應；

(2)反應液從反應器底部至采出罐，采出罐夾套溫度-15℃至0℃，生成的丙烯從采出罐氣相溢出至吸收罐；

(3)吸收罐中裝有乙醇用于吸收丙烯，吸收罐夾套溫度約-35℃至-20℃；

(4)采出罐的物料轉移至分層器，向分層器中加入水，上部油相即為99.8％的氯丙烯。

所述固定床反應器的管內徑3cm，長度80cm。

上述步驟(1)中回收氯丙烯中氯丙烷的重量含量為0.1～80％，優選1.0～30％；所用的催化劑活性組分為金屬氯化無機鹽中的一種或幾種，為氯化鋅、氯化鎂、氯化鋇、氯化鈰、氯化鈣、氯化鉀等；催化劑載體為活性炭、二氧化鈦、二氧化硅等；催化劑負載量為重量百分比0.1～15％，優選1～6％；催化劑裝填高度為20～60cm，優選30～60cm；反應重時空速為0.1～20h^-1，優選0.5～5h^-1；反應溫度為60～150℃，優選80～110℃。

本發明的優點，本發明提供氯丙烯-氯丙烷體系的分離方法，氯丙烷轉化率＞98％；無需引入第三種組分就能達到分離氯丙烯-氯丙烷的目的，流程簡單，分離效果好，降低了整個工藝的設備投資和能耗，具有重要的應用價值。

附圖說明

圖1氯丙烯-氯丙烷分離流程示意圖。

圖中附圖標記：1回收氯丙烯儲罐，2預熱器，3固定床反應器，4催化劑床層，5采出罐，6水吸收罐，7乙醇吸收罐，8分層器。

具體實施方式