[發明專利]一種NN二甲基乙酰胺的提純方法

在審

• 申請號: 201910738590.0
• 申請日: 2019-09-26
• 公開（公告）號: CN110483325A
• 公開（公告）日: 2019-11-22
• 發明（設計）人: 呂振培;秦麗華;任團軍
• 申請（專利權）人: 新鄉雙鷺藥業有限公司
• 主分類號: C07C231/24
• 分類號: C07C231/24;C07C233/05
• 代理公司: 51230 成都弘毅天承知識產權代理有限公司
• 代理人: 李春霖<國際申請>=<國際公布>=<進入

本發明公開一種NN?二甲基乙酰胺的提純方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)將裝有工業級NN?二甲基乙酰胺的容器與連接有水循環真空泵的冷凝器連接，放置在加熱裝置中，冷凝器的另一端通過填充柱連接采集裝置；(2)設置加熱裝置的超高溫度為200℃；(3)打開水循環真空泵電源，控制真空度為?0.080～?0.090，保持容器中NN?二甲基乙酰胺沸騰溫度為115?125℃；(4)在冷凝器中有液體滴落時，進行全回流，全回流后打開采集裝置的電源，即可收集到提純后的NN?二甲基乙酰胺。(4)步驟(4)中的NN?二甲基乙酰胺的收集分四個階段進行，依次收集的試劑的體積比為7∶16∶8∶9，第三階段收集的試劑即為該高純NN?二甲基乙酰胺。

技術領域

本發明涉及試劑提純技術領域，尤其涉及一種NN二甲基乙酰胺的提純方法。

背景技術

來那多胺殘留溶劑檢測對NN-二甲基乙酰胺的要求：12.17處峰高2PA左右；13.29處峰高3PA左右；12.17與13.29處有吸收峰為NN-二甲基乙酰胺氣相圖譜中的兩個主要雜質峰，且靠近NN-二甲基乙酰，普通蒸餾不易分離。

現有的GC級NN-二-甲基乙酰胺、MerckGC級NN-二甲基乙酰胺、工業級NN-二甲基乙酰胺均不能滿足來那多胺殘留溶劑檢測的要求，如圖1、圖2、圖3所示。

因來那多胺殘留溶劑檢測對NN-二甲基乙酰胺的要求相當嚴格，NN-二甲基乙酰胺本身在12.17與13.29處有吸收峰，但來那多胺剛好有兩個需要檢測殘留溶劑峰在12.17與13.29處，影響來那多胺殘留溶劑的檢測，因此需要制備出一種高純的NN-二甲基乙酰胺，能滿足所有氣相的檢測，然而現有的文獻中記載的NN-二甲基乙酰胺提純方法的報道較少，同時現有的提純方法提取NN-二甲基乙酰胺試劑的純度仍然很低。

發明內容

有鑒于此，本申請提供一種NN二甲基乙酰胺的提純方法，解決現有的NN-二甲基乙酰胺不能用于來那多胺殘留溶劑檢測的問題，本發明制備出的高純NN-二甲基乙酰胺不僅能用于來那多胺殘留溶劑檢測，還能滿足所有氣相的檢測。

本發明提供的技術方案是一種NN-二甲基乙酰胺的提純方法，包括以下步驟：

(1)將裝有工業級NN-二甲基乙酰胺的容器與連接有水循環真空泵的冷凝器連接，放置在加熱裝置中，冷凝器的另一端通過填充柱連接采集裝置；

(2)設置加熱裝置的超高溫度為200℃；

(3)打開水循環真空泵電源，控制真空度為-0.080～-0.090，保持容器中NN-二甲基乙酰胺沸騰溫度為115-125℃；

(4)在冷凝器中有液體滴落時，進行全回流，全回流后打開采集裝置的電源，即可收集到提純后的NN-二甲基乙酰胺；

(5)步驟(4)中的NN-二甲基乙酰胺的收集分四個階段進行，依次收集的試劑的體積比為7∶16∶8∶9，第三階段收集的試劑即為該高純NN-二甲基乙酰胺。