[發明專利]一種增強型聚丙烯隔膜、制備方法及應用

在審

• 申請號: 201910738579.4
• 申請日: 2019-08-12
• 公開（公告）號: CN110444717A
• 公開（公告）日: 2019-11-12
• 發明（設計）人: 翁松青
• 申請（專利權）人: 福建拓烯新材料科技有限公司
• 主分類號: H01M2/14
• 分類號: H01M2/14;H01M2/16;C08J5/18;C08L23/12;C08K9/06;C08K3/04
• 代理公司: 北京易捷勝知識產權代理事務所(普通合伙) 11613
• 代理人: 蔡曉敏

1.一種增強型聚丙烯隔膜的制備方法，其特征在于：包括以下步驟，

S1、制備長鏈烷基改性氧化石墨烯：按重量份數計，1份Hummers法氧化石墨烯加入到100-1000份體積比95:5的乙二醇單甲醚水溶液中，超聲分散，加入2-5份長鏈烷基硅烷偶聯劑，室溫下攪拌反應30min，升溫至反應體系微回流反應5-10小時，降溫，離心除去清液，收集到固體，石油醚清洗，再離心，收集固體，干燥；

S2、制備氧化石墨烯/聚丙烯顆粒：按重量份數計，取1份步驟S1得到的長鏈烷基改性氧化石墨烯加入到10-50份聚丙烯中，80-150r/min攪拌轉速下在190-220℃熔融混煉20-25分鐘，雙螺桿擠出，造粒；

S3、制備增強型聚丙烯隔膜：按重量份數計，取10份步驟S2得到氧化石墨烯/聚丙烯顆粒、50-100份聚丙烯、1-5份交聯劑和0.05-0.3份抗氧劑，混合后熔融擠出、退火、冷拉伸、熱拉伸、熱定型、輻照交聯。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述聚丙烯的熔融指數為1.5-4.0g/10min，等規度≥98％，相對分子質量分布M_w/M_n≥6，灰分≤0.03％。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述聚丙烯的熔融指數為1.8-2.4g/10min，等規度≥98.5％，相對分子質量分布M_w/M_n≥7，灰分≤0.025％。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟S1中所述長鏈烷基硅烷偶聯劑選自正十二烷基三甲氧基硅烷、正十二烷基三乙氧基硅烷、正十二烷基甲基二甲氧基硅烷、正十二烷基甲基二乙氧基硅烷、正十六烷基三甲氧基硅烷、正十六烷基三乙氧基硅烷、正十六烷基甲基二甲氧基硅烷、正十六烷基甲基二乙氧基硅烷、正辛基三甲氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、正辛基甲基二甲氧基硅烷和正辛基甲基二乙氧基硅烷中的一種或幾種。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于：所述長鏈烷基硅烷偶聯劑選自正十二烷基三甲氧基硅烷、正十六烷基三甲氧基硅烷和正辛基三甲氧基硅烷中的一種或幾種。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟S3中所述交聯劑選自三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯和雙季戊四醇五丙烯酸酯中的一種或幾種。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟S3中所述熔融擠出工藝為擠出機螺桿轉速150-200r/min，喂料機螺桿轉速7-10r/min，料筒溫度175-230℃，模頭溫度180-190℃；所述退火工藝條件為145℃無張力條件下退火7-10小時；所述冷拉伸工藝條件為15-30℃下拉伸至120-130％原長；所述熱拉伸工藝條件為130-150℃下拉伸至220-300％原長；所述熱定型工藝條件為130℃維持10min。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟S3中所述輻照交聯的輻照劑量為0.35-2.1KGy。

9.一種權利要求1-8任一項所述的制備方法制備的增強型聚丙烯隔膜。

10.一種權利要求1-8任一項所述的制備方法制備的增強型聚丙烯隔膜在鋰離子電池上的應用。