[發明專利]一種準絕熱快速篩選量熱方法

有效

• 申請號: 201910738389.2
• 申請日: 2019-08-12
• 公開（公告）號: CN110297011B
• 公開（公告）日: 2021-10-29
• 發明（設計）人: 斯榮鋼;陳志順;楊偉華
• 申請（專利權）人: 杭州仰儀科技有限公司
• 主分類號: G01N25/20
• 分類號: G01N25/20
• 代理公司: 杭州奧創知識產權代理有限公司 33272
• 代理人: 王佳健

1.一種準絕熱快速篩選量熱方法，其特征在于：該方法的實驗平臺采用雙通道結構，兩通道分別為樣品側和參比側，結構嚴格對稱，且爐腔內溫度場一致，具體實現步驟為：

當未檢測到主通道樣品發生反應時，勻熱塊加熱器與爐體加熱器分別使兩個通道樣品池和爐體按照相同的設定速率勻速升溫，兩通道樣品熱電偶實時測量樣品池內溫度；

當檢測出樣品側的樣品發生反應后，系統進入追蹤階段，追蹤階段爐體繼續保持掃描勻速升溫，兩側樣品池勻熱塊加熱器以相同的功率對樣品池進行加熱，并使兩側勻熱塊溫度保持和主通道樣品溫度始終一致；

樣品反應結束后，維持樣品恒溫，當爐體溫度上升到與樣品溫度一致時，維持反應系統恒溫一段時間，隨后再次進入掃描勻速升溫模式，重復上述步驟進行可能發生的二次反應的檢測和追蹤過程，直至達到實驗終止溫度；

其中反應判斷結合以下三種判斷方式同時進行，滿足任何一種，即判斷樣品發生反應：

功率判斷：當兩側樣品池加熱器功率差ΔP與功率差基線函數P_b(T)的差值達到一定閾值時表明樣品發生反應；

溫差判斷：當兩側樣品池熱電偶檢測到溫差ΔT與溫差基線函數F_b(T)的差值達到一定閾值時表明樣品發生反應；

速率判斷：當速率偏移設定速率的一定閾值時表明樣品發生反應。

2.根據權利要求1所述的一種準絕熱快速篩選量熱方法，其特征在于：還包括爐體熱電偶一致性校準及建立基線函數，具體如下：

爐體熱電偶一致性校準通過一種分步的、雙環的控制方法實現：首先僅開啟樣品側爐體加熱器控制樣品側爐體到目標溫度T1，待樣品側爐體穩定后開啟參比側爐體加熱器進入雙環控制；外環通過控制器使兩通道熱電偶溫差為0，并得到內環的控制目標△Tg，△Tg為樣品側爐體與參比側爐體溫差；

建立兩側樣品池溫差基線函數：在進行反應物樣品實驗前，兩側樣品池內不放物質,并在室溫開始至設備的工作溫度上限溫度范圍內的i個溫度點恒溫控制，在第i個恒溫臺階測量并記錄樣品側樣品與參比側樣品的溫差ΔT_i，利用第i個恒溫臺階樣品側樣品溫度T_i與ΔT_i的數據擬合構造以樣品側樣品溫度為自變量的溫差基線函數F_b(T)；

建立兩側樣品加熱器功率差基線函數：在進行反應物樣品實驗前，兩側樣品池內不放物質,并在室溫開始至設備的工作溫度上限溫度范圍內的i個溫度點恒溫控制，在第i個恒溫臺階測量并記錄樣品側樣品池加熱器與參比側樣品池加熱器的功率差ΔP_i，利用第i個恒溫臺階樣品側樣品溫度T_i與ΔP_i的數據擬合構造以樣品側樣品溫度為自變量的功率差基線函數P_b(T)。