[發明專利]一種藥品中鈀金屬殘留的測定方法

在審

• 申請號: 201910736057.0
• 申請日: 2019-08-09
• 公開（公告）號: CN110296948A
• 公開（公告）日: 2019-10-01
• 發明（設計）人: 任團軍;呂振培;秦麗華;文麗君
• 申請（專利權）人: 新鄉雙鷺藥業有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N1/28
• 代理公司: 成都弘毅天承知識產權代理有限公司 51230
• 代理人: 戴立亮

本發明提供了一種藥品中鈀金屬殘留的測定方法，屬于重金屬殘留物檢測技術領域。該方法包括的步驟有：⑴標準曲線溶液配制；⑵繪制標準曲線；⑶制備供試樣品溶液；⑷制備空白溶液；⑸濃度測定；⑹計算。與現有技術相比，本發明將供試樣品先高溫灰化，有機化合物中鈀轉化為金屬鈀或氧化鈀，加入甲酸把氧化鈀還原為金屬鈀，蒸至近干，再加入王水溶解金屬鈀，提高了藥品中鈀金屬殘留測定結果的精密度和準確度；利用鹽酸精準加熱控制趕出硝酸，降低了硝酸對原子分光光度分析的影響；用酸量少，減少了對環境的污染。

技術領域

本發明屬于重金屬殘留物檢測技術領域，尤其涉及一種藥品中鈀金屬殘留的測定方法。

背景技術

化學藥合成過程中的起始原料、催化劑、副產物、未反應完全的試劑、金屬容器、管道以及其他不耐酸堿的金屬工具均可能引入金屬雜質，而原輔料中的金屬殘留物會進一步帶入到藥物制劑中。鈀在有機合成中是一種常用的催化劑,在藥品生產中也經常使用,但鈀是一種重金屬,對人體有一定的危害。

藥品生產中殘留的鈀存在的形態不確定，可能是金屬鈀、氧化鈀或化合物鈀，對樣品的處理增加了難度。目前，常用的鈀殘留檢測方法是原子吸收分光光度法，樣品處理的方法有硝酸-高氯酸消解法、王水直接溶解法及600度灰化王水溶解法等。上述單一的樣品處理方法很難滿足實驗要求，況且金屬鈀是一種非常好的催化劑，在樣品的處理過程中易轉變為氧化鈀。金屬鈀易溶于王水和熱的硫酸及濃硝酸，但是氧化鈀不溶于王水，所以采用硝酸-高氯酸消解法、王水直接溶解法處理試樣僅能測試樣品中的金屬鈀及鈀鹽的含量；采用樣品600度灰化，加王水溶解，然后再加鹽酸趕除硝酸方法處理試樣，在600度灰化時有一部分金屬鈀轉變為了氧化鈀，造成測定結果偏低。

發明內容

本發明的目的是克服上述現有鈀殘留測定方法存在的缺陷，提供一種能夠提高藥品中鈀殘留測定準確度和精密度的方法，該方法能準確的測定出藥品化合物中的鈀含量，且用酸量少，減少了對環境的污染。

為了達到上述目的，本發明采用以下技術方案。

一種藥品中鈀金屬殘留的測定方法，包括以下步驟：

⑴標準曲線溶液配制

100μg/ml鈀溶液：精密吸取5.0ml、1000μg/ml鈀標準溶液于50ml容量瓶中，用2％鹽酸溶液定容至標線，混勻；

0.0μg/ml鈀溶液：2％的鹽酸溶液；

0.5μg/ml鈀溶液：精密吸取0.5ml、100μg/ml鈀溶液于100ml容量瓶中，用2％鹽酸溶液定容至標線，混勻；

1.0μg/ml鈀溶液：精密吸取1.0ml、100μg/ml鈀溶液于100ml容量瓶中，用2％鹽酸溶液定容至標線，混勻；

2.0μg/ml鈀溶液：精密吸取2.0ml、100μg/ml鈀溶液于100ml容量瓶中，用2％鹽酸溶液定容至標線，混勻；

4.0μg/ml鈀溶液：精密吸取4.0ml、100μg/ml鈀溶液于100ml容量瓶中，用2％鹽酸溶液定容至標線，混勻；

⑵繪制標準曲線：使用島津AA-6650原子吸收分光光度計，在波長：247.6nm、電流：10mA、空氣/乙炔焰：1.6～1.8：1條件下，進樣器分別取0.0μg/ml、0.5μg/ml鈀溶液、1.0μg/ml鈀溶液、2.0μg/ml鈀溶液、4.0μg/ml鈀溶液，依次測定吸光度，然后以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線，得到標準曲線公式；

⑶制備供試樣品溶液