[發(fā)明專利]一種松香基Gemini表面活性劑及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910735887.1
• 申請日: 2019-08-09
• 公開（公告）號: CN110404472B
• 公開（公告）日: 2020-09-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 侯琳熙;潘瑤琪;張永樂;郭博庚;曾曉揚
• 申請（專利權(quán)）人: 福州大學(xué)
• 主分類號: B01F17/28
• 分類號: B01F17/28;C07C231/12;C07C233/63
• 代理公司: 福州元創(chuàng)專利商標(biāo)代理有限公司 35100
• 代理人: 饒文君;蔡學(xué)俊

本發(fā)明公開了一種松香基Gemini表面活性劑及其制備方法，該表面活性劑是一種帶三環(huán)二萜結(jié)構(gòu)的新型表面活性劑，其是將脫氫樅酸和氯化亞砜經(jīng)取代反應(yīng)酰化得到脫氫樅酸酰氯，隨后將脫氫樅酸酰氯和乙二胺反應(yīng)胺化得到1,2?二脫氫樅酸酰胺乙烷，最后將所得1,2?二脫氫樅酸酰胺乙烷和2?溴丙酸經(jīng)反應(yīng)、提純制得。本發(fā)明制備的松香基Gemini表面活性劑結(jié)構(gòu)新穎，含有的剛性環(huán)結(jié)構(gòu)致其對芳香類化合物有較好的乳化性能，具有較低的臨界膠束濃度，并且具有良好的清洗性能，與其他表面活性劑復(fù)配時表現(xiàn)出良好的兼容性和協(xié)同作用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于表面活性劑制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種含剛性基團的松香基Gemini表面活性劑及其制備方法。

背景技術(shù)

隨著電子產(chǎn)品快速地向小型化、高精度以及高可靠性方向的發(fā)展，在電子制造工藝中引入了越來越多的污染物，例如組裝線路板在裝聯(lián)焊接的過程中，為了確保焊接的可靠性，必須使用活性較高的松香助焊劑，這些松香助焊劑殘留在組裝線路板上會腐蝕線路板和元器件，同時會降低其表面絕緣電阻，尤其是在高溫高濕條件下，會出現(xiàn)嚴(yán)重的腐蝕和漏電，影響整機的可靠性。未來工業(yè)清洗劑的發(fā)展方向是水基型清洗劑，而表面活性劑是水基清洗的靈魂。因此，設(shè)計合成高效環(huán)保具有應(yīng)用價值的表面活性是該領(lǐng)域下一步主要的工作方向。如中國專利（CN108250095A）公開了一種酰胺型雙子季銨鹽表面活性劑的合成方法。該方法是在無水條件下先用1,3-丙二胺與氯乙酰氯進行反應(yīng)合成帶有雙酰胺基與雙氯原子的中間體，再利用該中間體與十二烷基二甲基叔胺反應(yīng)合成得到屬于季銨鹽Gemini表面活性劑的最終產(chǎn)物。但是這種Gemini表面活性劑對于松香類的乳化性能并不好。中國專利（CN103120911A）公開一種松香/脂肪酸封端非離子表面活性劑及其制備方法，其中松香為普通松香或歧化松香或氫化松香等含有三環(huán)二萜結(jié)構(gòu)的一元羧酸，脂肪酸為硬脂酸或棕櫚酸或油酸等直鏈結(jié)構(gòu)的一元羧酸。但是非離子型表面活性劑的制備工藝尚未形成體系，不具備大規(guī)模生產(chǎn)的條件。因此，開發(fā)一種高效環(huán)保、容易制備的松香基Gemini表面活性劑在松香類物質(zhì)的清洗領(lǐng)域是具有遠(yuǎn)大意義的。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有Gemini表面活性劑種類的不足，提供一種松香基Gemini表面活性劑及其制備方法。本發(fā)明的松香基Gemini表面活性劑對芳香類化合物有好的乳化性能，具有較低的臨界膠束濃度，并且具有良好的清洗性能，與其他表面活性劑復(fù)配時表現(xiàn)出良好的兼容性和協(xié)同作用，是一種新型環(huán)保表面活性劑。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種松香基Gemini表面活性劑，其是以羧酸基作為親水基團，以長鏈烷烴作為疏水基團，其具體結(jié)構(gòu)式如下：

。

所述Gemini表面活性劑的制備方法，包括以下步驟：

（1）向三口燒瓶中分別加入脫氫樅酸和催化劑，升溫至50~70 ℃時緩慢滴加氯化亞砜；氯化亞砜滴加結(jié)束后，設(shè)置溫度為70~75 ℃，繼續(xù)反應(yīng)3~4 h，反應(yīng)結(jié)束后，減壓旋蒸除去過量的氯化亞砜，制得脫氫樅酸酰氯；

（2）向三口燒瓶中分別加入10~15 mL混合溶劑和1.0~1.5 g乙二胺，隨后在冰水浴條件下慢慢滴加步驟（1）制備所得的15 g~20 g脫氫樅酸酰氯，反應(yīng)8 h；抽濾得到淡黃色固體，用水、丙酮洗滌，烘干，得到1,2-二脫氫樅酸酰胺乙烷。

（3）將步驟（2）所得的1,2-二脫氫樅酸酰胺乙烷和2-溴丙酸在甲醇溶劑中混合，然后加入無水碳酸鈉，在65 ℃下回流溫反應(yīng)24 h，蒸餾除去甲醇溶劑，再經(jīng)重結(jié)晶、過濾和真空干燥后所得產(chǎn)物即為松香基Gemini表面活性劑。

上述步驟（1）中所用脫氫樅酸和氯化亞砜的物質(zhì)的量比為1:1.5；所述催化劑為4-二甲氨基吡啶（DMAP），催化劑的加入量為脫氫樅酸質(zhì)量的1 %。

上述步驟（2）中所述的混合溶劑為甲苯/三乙胺混合溶劑，其中甲苯和三乙胺的物質(zhì)的量比為4:1。