[發明專利]一種沸石-咪唑-框架衍生的氮摻雜分級多孔碳@四氧化三錳@碳/硫及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201910735846.2
• 申請日: 2019-08-09
• 公開（公告）號: CN110600690B
• 公開（公告）日: 2022-05-13
• 發明（設計）人: 孫志鵬;方路峻;吳方丹;余錦超;張海峰
• 申請（專利權）人: 廣東工業大學;東莞華南設計創新院
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/38;H01M4/50;H01M4/583;H01M10/052
• 代理公司: 廣東廣信君達律師事務所 44329
• 代理人: 楊曉松

1.一種沸石-咪唑-框架衍生的氮摻雜分級多孔碳@四氧化三錳@碳/硫，其特征在于，所述沸石-咪唑-框架衍生的氮摻雜分級多孔碳@四氧化三錳@碳/硫為復合材料，是在氬氣和氮氣混合氣氛下，將沸石-咪唑-框架衍生的介孔碳前驅體在900~950℃熱處理，制得沸石-咪唑-框架衍生的氮摻雜分級多孔碳；加入高錳酸鉀在150~160℃進行水熱反應，冷卻至室溫，清洗和干燥，制得沸石-咪唑-框架衍生的氮摻雜分級多孔碳@四氧化三錳；再加入堿溶液和多巴胺攪拌，抽濾，在60~70℃下烘干，在氬氣氛圍下600~800℃碳化處理，制得沸石-咪唑-框架衍生的氮摻雜分級多孔碳@四氧化三錳@碳，將沸石-咪唑-框架衍生的氮摻雜分級多孔碳@四氧化三錳@碳與升華硫混合，在氬氣氛圍下，在150~160℃反應，然后在155~200℃加熱，冷卻至室溫制得；

其中，所述沸石-咪唑-框架衍生的氮摻雜分級多孔碳和高錳酸鉀的摩爾比為1：（1~2）；所述高錳酸鉀的濃度為0.005~0.02mol/L；所述沸石-咪唑-框架衍生的氮摻雜分級多孔碳@四氧化三錳和多巴胺的質量比為1：（1~2）；所述堿溶液為三羥甲基氨基甲烷或氨水，所述堿溶液的濃度為2~3mmol/L；所述沸石-咪唑-框架衍生的氮摻雜分級多孔碳@四氧化三錳@碳和升華硫的質量比為（1~3）：（2~7）。

2.根據權利要求1所述的沸石-咪唑-框架衍生的氮摻雜分級多孔碳@四氧化三錳@碳/硫的制備方法，其特征在于，包括如下具體步驟：

S1. 在二水乙酸鋅中加入甲醇磁力攪拌，形成溶液A；在二甲基咪唑中加入甲醇磁力攪拌，形成溶液B；將溶液A與溶液B混合攪拌后靜置，用甲醇離心清洗，在60~70℃下烘干，得到沸石-咪唑-框架衍生的介孔碳前驅體；所述二水乙酸鋅和甲醇的摩爾比為1：（1~2），所述二甲基咪唑和甲醇的摩爾比為1：（1~2）；所述溶液A和溶液B的體積比為1：（1~1.5）；

S2. 將沸石-咪唑-框架衍生的介孔碳前驅體置于瓷舟中，并把瓷舟置于CVD中進行熱處理，在氬氣和氮氣混合氣氛下，升溫至900~950℃熱處理，制得沸石-咪唑-框架衍生的氮摻雜分級多孔碳；

S3. 將沸石-咪唑-框架衍生的氮摻雜分級多孔碳和高錳酸鉀在150~160℃水熱反應，冷卻至室溫，用去離子水清洗，在60~70℃下干燥，制得沸石-咪唑-框架衍生的氮摻雜分級多孔碳@四氧化三錳；

S4．沸石-咪唑-框架衍生的氮摻雜分級多孔碳@四氧化三錳溶解在去離子水中超聲，配成沸石-咪唑-框架衍生的氮摻雜分級多孔碳@四氧化三錳水溶液；在沸石-咪唑-框架衍生的氮摻雜分級多孔碳@四氧化三錳溶液中加入堿溶液和多巴胺攪拌，抽濾，在60~70℃下烘干，在氬氣氛圍下600~800℃碳化處理2~3h，制得沸石-咪唑-框架衍生的氮摻雜分級多孔碳@四氧化三錳@碳；

S5. 將沸石-咪唑-框架衍生的氮摻雜分級多孔碳@四氧化三錳@碳與升華硫混合，在氬氣氛圍下裝入到石英管里面，在150~160℃反應，然后在155~200℃加熱，冷卻至室溫，制得沸石-咪唑-框架衍生的氮摻雜分級多孔碳@四氧化三錳@碳/硫復合材料。

3.根據權利要求2所述的沸石-咪唑-框架衍生的氮摻雜分級多孔碳@四氧化三錳@碳/硫的制備方法，其特征在于，步驟S2中所述熱處理的時間為3~4h，所述升溫的速率為3~5℃/min；步驟S3中所述水熱反應的時間為3~5h。

4.根據權利要求2所述的沸石-咪唑-框架衍生的氮摻雜分級多孔碳@四氧化三錳@碳/硫的制備方法，其特征在于，步驟S4中所述超聲的時間為0.5~1h，所述沸石-咪唑-框架衍生的氮摻雜的分級多孔碳@四氧化三錳水溶液的濃度為10~11mmol/L；所述攪拌的時間為24~30h，所述烘干的時間為5~10h，所述碳化的時間為2~3h。

5.根據權利要求2所述的沸石-咪唑-框架衍生的氮摻雜分級多孔碳@四氧化三錳@碳/硫的制備方法，其特征在于，步驟S5中所述在150~160℃反應的時間為12~15h，所述在155~200℃加熱的時間為10~20min。

6.權利要求1所述的沸石-咪唑-框架衍生的氮摻雜分級多孔碳@四氧化三錳@碳/硫在鋰硫電池領域中的應用。