[發明專利]一種制備五甲基二丙烯三胺的方法

有效

• 申請號: 201910734019.1
• 申請日: 2019-08-09
• 公開（公告）號: CN110437102B
• 公開（公告）日: 2022-08-05
• 發明（設計）人: 劉振國;張聰穎;李鑫;任樹杰;王叢;張立娟;李文濱
• 申請（專利權）人: 萬華化學集團股份有限公司;萬華化學（寧波）有限公司
• 主分類號: C07C253/30
• 分類號: C07C253/30;C07C255/24;C07C209/48;C07C209/68;C07C209/26;C07C211/14;B01J23/648;B01J23/652
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1.一種制備五甲基二丙烯三胺的方法，包括以下步驟：（1）3-二甲氨基丙胺和丙烯腈進行反應生成3-[[3-(二甲基氨基)丙基]氨基]丙腈反應液，分離得到3-[[3-(二甲基氨基)丙基]氨基]丙腈純品；

（2）將3-[[3-(二甲基氨基)丙基]氨基]丙腈與氫氣、溶劑發生加氫反應得到N’-(3-氨丙基)-N,N-二甲基-1,3-丙二胺反應液；

（3）將步驟（2）得到的N’-(3-氨丙基)-N,N-二甲基-1,3-丙二胺反應液與甲醛和氫氣在負載型鈀基催化劑作用下發生甲基化反應得到五甲基二丙烯三胺；

所述的負載型鈀基催化劑，包含鈀、助劑及改性載體，所述助劑選自鋅、錸、鉬、鑭和鉻中的一種或兩種或多種，所述改性載體為將可溶性含硅化合物和含Nb化合物引入載體基體后，經過干燥、焙燒，制得含有SiO₂和Nb₂O₅的改性載體，載體基體選自氧化鋁、硅藻土、蒙脫石、沸石分子篩中的一種或兩種或多種。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）中在雷尼型催化劑作用下發生加氫反應。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（1）在無溶劑的條件下進行，丙烯腈滴加至3-二甲氨基丙胺中，丙烯腈與3-二甲氨基丙胺的摩爾比為0.9-1:1；控制反應溫度為0-50℃；反應時間為1-20h。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，丙烯腈與3-二甲氨基丙胺的摩爾比為0.95-0.99:1；控制反應溫度為10-30℃；反應時間為3-10h。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（2）中的溶劑選自乙醇、甲醇、四氫呋喃、環己烷中的一種或多種；溶劑與3-[[3-(二甲基氨基)丙基]氨基]丙腈的質量比為1-10:1；氫氣與3-[[3-(二甲基氨基)丙基]氨基]丙腈的摩爾比為5-300：1。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述步驟（2）中的溶劑選自甲醇；溶劑與3-[[3-(二甲基氨基)丙基]氨基]丙腈的質量比為2-5：1；氫氣與3-[[3-(二甲基氨基)丙基]氨基]丙腈的摩爾比為20-80：1。

7.根據權利要求1-6中任一項所述的方法，其特征在于，所述步驟（2）的反應溫度為60-120℃；反應壓力為絕壓1-10MPa；空速以3-[[3-(二甲基氨基)丙基]氨基]丙腈)計為0.05-1g/g(cat)/h。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，所述步驟（2）的反應溫度為80-100℃；反應壓力為絕壓3-6MPa；空速以3-[[3-(二甲基氨基)丙基]氨基]丙腈)計為0.2-0.5 g/g(cat)/h。

9.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述步驟（2）的雷尼型催化劑，選自雷尼鎳和/或雷尼鈷。

10.根據權利要求1-6中任一項所述的方法，其特征在于，所述步驟（3）的甲醛選自37-55wt%的甲醛水溶液；所述甲醛與3-[[3-(二甲基氨基)丙基]氨基]丙腈的摩爾比為3-5:1；氫氣為第（2）步反應后殘余氫氣。

11.根據權利要求10所述的方法，其特征在于，所述步驟（3）的甲醛選自37%甲醛水溶液；所述甲醛與3-[[3-(二甲基氨基)丙基]氨基]丙腈的摩爾比為3.15-3.6：1。

12.根據權利要求1-6中任一項所述的方法，其特征在于，所述步驟（3）的反應溫度為100-130℃，反應壓力為絕壓1-10MPa；空速與步驟（2）保持一致。

13.根據權利要求12所述的方法，其特征在于，所述步驟（3）的反應溫度為110-120℃，反應壓力為絕壓3-6MPa；空速與步驟（2）保持一致。