[發(fā)明專利]一種高純度玻璃熱端噴涂液?jiǎn)味』然a的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910733350.1
• 申請(qǐng)日: 2019-08-09
• 公開（公告）號(hào): CN110423248A
• 公開（公告）日: 2019-11-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張優(yōu)新
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南通名泰化工有限公司
• 主分類號(hào): C07F7/22
• 分類號(hào): C07F7/22
• 代理公司: 南京禾易知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32320
• 代理人: 李海霞

本發(fā)明公開了一種高純度玻璃熱端噴涂液?jiǎn)味』然a的制備方法，涉及單丁基三氯化錫的制備相關(guān)領(lǐng)域，通過四氯化錫和四丁基錫的初次反應(yīng)以及后續(xù)對(duì)生成產(chǎn)物的處理得到收率高、純度高的單丁基三氯化錫產(chǎn)物，且制備工藝簡(jiǎn)單，能進(jìn)行大規(guī)模生產(chǎn)。S1：將四氯化錫加入到搪玻璃反應(yīng)釜中；S2：向搪玻璃反應(yīng)釜內(nèi)加入定量的四丁基錫溶液，并升溫至100度后保溫反應(yīng)四小時(shí)；S3：向S2制得的反應(yīng)產(chǎn)物中分多次加入定量的水進(jìn)行攪拌分層；S4：將水層加入溶劑及丁醚萃取分離；S5：將萃取后油層升溫負(fù)壓蒸餾分離，放料稱重得到單丁基三氯化錫純品。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及單丁基三氯化錫的制備相關(guān)領(lǐng)域，具體為一種高純度玻璃熱端噴涂液?jiǎn)味』然a的制備方法。

背景技術(shù)

單丁基三氯化錫(Butyltin trichloride)縮寫為MBTC，分子式為C₄H₉Cl₃Sn，分子量為282.1833，外觀為無色清亮透明液體或淺黃色透明液體，沸點(diǎn)為93℃(10mmHg)，折射率為1.5215-1.5245，閃點(diǎn)為-10℃，沸點(diǎn)為226.8℃ at 760mmHg，溶于水和大多數(shù)有機(jī)溶劑。常被用于玻璃容器和特殊玻璃表面噴涂以及在啤酒瓶表面噴涂，使其硬度增加，更加光滑。

現(xiàn)有專利[CN 109824716A]公開了一種三丁基氯化錫的回收利用方法，包括如下步驟：(1)將重量含量小于80％的三丁基氯化錫在氯化氫氛圍中進(jìn)行高真空升溫蒸餾；真空度為20Pa，最終升溫溫度為140℃-160℃；(2)將真空蒸餾后得到的三丁基氯化錫產(chǎn)物與四氯化錫混合控制反應(yīng)溫度反應(yīng)得到單丁基三氯化錫和二丁基二氯化錫的混合物；(3)將步驟(2)得到的單丁基三氯化錫和二丁基二氯化錫的混合物進(jìn)行蒸餾分離，分別得到單丁基三氯化錫和二丁基二氯化錫。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：最終產(chǎn)物單丁基三氯化錫和二丁基二氯化錫熔點(diǎn)差異大容易分離，產(chǎn)廢少，易生產(chǎn)，且單丁基三氯化錫和二丁基二氯化錫可以作為單獨(dú)的產(chǎn)品使用，使得廢棄的三丁基氯化錫催化劑能夠得到充分的回收利用，但由于該種方法主要是對(duì)三丁基氯化錫的回收利用，因此單獨(dú)單丁基三氯化錫的收率不高，純度為98％，不夠高，不能達(dá)到大規(guī)模生產(chǎn)的目的。

現(xiàn)有專利[CN 106977539A]提供一種單丁基氧化錫的制備方法，包括以下步驟：(1)向反應(yīng)器中加入四丁基錫，攪拌均勻后，緩慢滴加四氯化錫，滴加完畢后，攪拌30min，升溫至140℃，保溫反應(yīng)4-8h，得單丁基三氯化錫、二丁基二氯化錫的混合溶液；(2)將單丁基三氯化錫、二丁基二氯化錫的混合溶液，升溫至95-100℃，收集單丁基三氯化錫；(3)向反應(yīng)器中加入步驟(2)中收集的單丁基三氯化錫、表面活性劑、有機(jī)溶劑，攪拌均勻后，緩慢滴加氫氧化鈉溶液，滴加完畢后，升溫至90℃，保溫反應(yīng)3.5-4h，降溫至室溫，過濾，得單丁基氧化錫的粗品，用水洗滌單丁基氧化錫的粗品至中性，80℃減壓干燥12h，得單丁基氧化錫；由于單丁基三氯化錫作為中間產(chǎn)物，在制備過程中通過與其他反應(yīng)劑結(jié)合最終制得單丁基氧化錫，因此在中間過程中單丁基三氯化錫沒有后續(xù)處理過程，其純度和收率明顯低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種高純度玻璃熱端噴涂液?jiǎn)味』然a的制備方法，通過四氯化錫和四丁基錫的初次反應(yīng)以及后續(xù)對(duì)生成產(chǎn)物的處理得到收率高、純度高的單丁基三氯化錫產(chǎn)物，且制備工藝簡(jiǎn)單，能進(jìn)行大規(guī)模生產(chǎn)。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種高純度玻璃熱端噴涂液?jiǎn)味』然a的制備方法，包括如下步驟：

S1：將四氯化錫加入到搪玻璃反應(yīng)釜中；

S2：向搪玻璃反應(yīng)釜內(nèi)加入定量的四丁基錫溶液，并升溫至100度后保溫反應(yīng)四小時(shí)；

S3：向S2制得的反應(yīng)產(chǎn)物中分多次加入定量的水進(jìn)行攪拌分層；

S4：將水層加入溶劑及丁醚萃取分離；

S5：將萃取后油層升溫負(fù)壓蒸餾分離，放料稱重得到單丁基三氯化錫純品。