[發明專利]一種滴涂法制備石墨烯包覆原子力顯微鏡探針

在審

• 申請號: 201910732595.2
• 申請日: 2019-08-04
• 公開（公告）號: CN110514874A
• 公開（公告）日: 2019-11-29
• 發明（設計）人: 苗中正;田華雨
• 申請（專利權）人: 鹽城師范學院
• 主分類號: G01Q60/38
• 分類號: G01Q60/38;G01Q70/16
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明提供一種滴涂法制備石墨烯包覆原子力顯微鏡探針。首先，采用hummers方法制備的氧化石墨烯配置氧化石墨烯溶液；然后，采用數字液滴移液器將氧化石墨烯溶液滴涂于懸臂和針尖上，液體迅速揮發，氧化石墨烯緊貼于針尖；最后，對探針進行微波處理，金屬層可以有效吸收微波能量去除含氧基團。本發明所述方法采用氧化石墨烯作為包覆材料，分散性好，更有利于貼附于原子力顯微鏡探針表面，數字液滴移液器可制備微液滴，避免溶液的浪費，將溶液集中于探針針尖和微懸臂，溶液的快速揮發使氧化石墨烯迅速貼緊探針，避免溶液的存在使材料脫附。

技術領域

本發明涉及原子力顯微鏡領域，尤其是一種滴涂法制備石墨烯包覆原子力顯微鏡探針。

背景技術

隨著材料領域的技術發展，探究材料表面微觀形貌以及微觀特性變得越來越重要，借助掃描探針顯微鏡可以獲得原子級分辨率的圖像。原子力顯微鏡探針成分一般為硅或者氮化硅，探針針尖半徑一般為10到幾十nm，微懸臂通常為100-500μm長、10-50μm寬和500nm-5μm厚的硅片或氮化硅片。在普通探針表面鍍10-50nm厚的金屬鉑、鈦、鉻，鉑或銥等獲得導電AFM探針。然而，導電AFM探針在使用過程中其導電鍍層易于磨損，導致其導電性難以長期有效保持，需要研發具有高分辨率和更長使用壽命的新型探針。另外，原子力顯微鏡探針針尖在運輸和儲存的過程中極易受到一些有機和無機物質的污染。當針尖短期地暴露于普通的室內環境時或檢測使用后也極易受到外來雜質的污染。

AFM探針由于應用范圍僅限于原子力顯微鏡，屬于高科技儀器的耗材，應用領域不廣。世界范圍有近十幾家工廠開發生產各種AFM探針，市場基本飽和。原子力顯微鏡領域的更新進步主要依賴于相關企業和相關科技研究人員，其他領域的技術進展并不能及時并全面地引入原子力顯微鏡領域。石墨烯厚度僅有0.34nm，機械強度高，具有良好的導電性，耐高溫，耐腐蝕，耐電子束轟擊，被一些課題組用于制備導電原子力顯微鏡探針，在一定程度上提高了探針的使用性能。但是，目前相關制備方法，如浸漬法、轉移法等，仍然存在針尖包覆雜質過多，不能大規模制備，過程十分復雜，生產成本較高等缺點。

發明內容

本發明提供一種滴涂法制備石墨烯包覆原子力顯微鏡探針，降低針尖的快速磨損，延長探針的使用壽命，避免AFM探針對樣品的污染，保持探針的高分辨率并降低成本。本發明所制備AFM探針從化學組成角度上是Si/Si₃N₄層、金屬層與石墨烯層的疊加，從結構角度上是傳統AFM探針針尖結構包覆二維石墨烯材料。目前可以查到的相關技術文獻中石墨烯包覆原子力顯微鏡探針中石墨烯皆為高質量石墨烯，更為常見的氧化石墨烯反而并未見諸于報道。氧化石墨烯具有易分散，更好地包裹目標結構，可大量制備等優點，也具有片層導電性能差，使用還原劑還原帶來外來雜質的污染，并破壞金屬層結構等缺點。本發明采用數字液滴移液器用于微小體積(0.1nL-10nL)液體操縱，利用原子力顯微鏡探針的金屬層有效接收微波能量高效去除含氧基團。

本發明采用如下技術方案：

一種滴涂法制備石墨烯包覆原子力顯微鏡探針，包括如下步驟：

(1)采用hummers方法得到氧化石墨烯材料，配置氧化石墨烯溶液；

(2)采用數字液滴移液器將氧化石墨烯溶液滴涂于懸臂和針尖上，液體迅速揮發，氧化石墨烯緊貼于針尖；

(3)對探針進行微波處理，金屬層可以有效吸收微波能量去除含氧基團。

步驟(1)中的氧化石墨烯溶液濃度為0.001-1mg/mL。

步驟(1)中的氧化石墨烯溶液所用溶劑為水、乙醇、丙醇、二氯甲烷、汽油、丁醇、丙酮、乙醚、乙醛、石油醚及其混合溶液。

步驟(2)中的數字液滴移液器可獲得體積為0.1nL-10uL的液滴用于滴涂。

步驟(2)中的揮發時間為0.01s-10s。