[發明專利]一種含硼鹽鹵體系中碳酸根和碳酸氫根的定量分析方法

在審

• 申請號: 201910730092.1
• 申請日: 2019-08-08
• 公開（公告）號: CN110411976A
• 公開（公告）日: 2019-11-05
• 發明（設計）人: 董亞萍;陳婧;彭姣玉;楊克利;高丹丹;邊紹菊;李武
• 申請（專利權）人: 中國科學院青海鹽湖研究所
• 主分類號: G01N21/3577
• 分類號: G01N21/3577;G01N21/78;G01N1/38
• 代理公司: 天津創智天誠知識產權代理事務所(普通合伙) 12214
• 代理人: 李程;王秀奎

本發明公開了一種含硼鹽鹵體系中碳酸根和碳酸氫根的定量分析方法，本發明首先采用化學滴定法分別測定含硼鹽鹵體系中總堿度及總硼濃度，再用儀器分析法測定得出總無機碳濃度，根據總堿度、總硼濃度及總無機碳濃度可計算出含硼鹽鹵體系中碳酸根和碳酸氫根濃度，本發明可消除含硼鹽鹵體系中硼酸鹽的干擾，準確測定含硼鹽鹵體系中碳酸根和碳酸氫根的濃度。

技術領域

本發明屬于化學分析技術領域，具體涉及一種含硼鹽鹵體系中碳酸根和碳酸氫根的定量分析方法。

背景技術

鹵水是一種重要的礦產資源，其中含有豐富的硼、鋰、鉀、鎂等資源。鹵水資源開發利用是一個系統而又復雜的過程，準確知道各組分的含量對于開發工藝流程、選取分離節點、產品控制優化具有重要的意義。目前，針對碳酸根和碳酸氫根的定量分析方法有滴定法、氣量法、色譜法等。但是由于鹵水中共存的硼酸鹽對碳酸鹽、碳酸氫鹽干擾，現有的分析方法無法測定碳酸鹽及碳酸氫鹽的準確濃度，常存在同一個樣品的多次測定結果偏差大、不同人員測定結果不一致，精密度和準確度都無法滿足生產研究的需求。因此，提供一種準確、簡便、能準確測定含硼鹵水中碳酸根和碳酸氫根的分析方法，對于鹽湖鹵水資源綜合利用、分離工藝技術評價及產品質量確定具有重要意義。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種含硼鹽鹵體系中碳酸根和碳酸氫根的定量分析方法，該測定方法能準確測定含硼鹽鹵體系中碳酸根和碳酸氫根的含量且重現性好。

本發明是通過以下技術方案實現的：

一種含硼鹽鹵體系中碳酸根和碳酸氫根的定量分析方法，其特征在于：所述碳酸根濃度按下式(Ⅰ)計算，所述碳酸氫根的濃度按下式(Ⅱ)計算，

c(CO₃^2-)＝A_T-C_T-2c(B₄O₇^2-) (Ⅰ)

c(HCO₃^-)＝C_T-c(CO₃^2-) (Ⅱ)

其中，A_T為含硼鹽鹵體系中的總堿度，mol/L；C_T為含硼鹽鹵體系中的總無機碳濃度，mol/L；c(B₄O₇^2-)為含硼鹽鹵體系中的總硼濃度，mol/L；c(CO₃^2-)為含硼鹽鹵體系中的碳酸根濃度，mol/L；c(HCO₃^-)為含硼鹽鹵體系中的碳酸氫根濃度，mol/L。

一種含硼鹽鹵體系中碳酸根和碳酸氫根的定量分析方法，所述方法包括如下步驟：

(1)取含硼鹽鹵體系溶液作為待測樣品a于容器中，采用甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑，用鹽酸標準溶液滴定至溶液顏色由綠色變為紅色，測定總堿度(A_T)；

(2)取含硼鹽鹵體系溶液作為待測樣品b于容器中，用鹽酸酸化至pH低于5，之后加熱至75～110℃(由于海拔的不同，水的沸點會出現差異，此處加熱至溶液沸騰即可)，以除去試樣中溶解性的二氧化碳，待冷卻至室溫后，用鹽酸和氫氧化鈉調節溶液至pH4～5，加入甘露醇、酚酞指示劑，用氫氧化鈉標準溶液滴定至紅色，測得總硼濃度(c(B₄O₇^2-))；所述甘露醇的加入量與所述待測樣品b的質量比為1：1.5～9；

(3)取含硼鹽鹵體系溶液作為待測樣品c于容器中，將所述待測樣品c采用總有機碳/氮分析儀進行測量，根據標準曲線和積分面積計算出總無機碳濃度(C_T)；

(4)所述含硼鹽鹵體系中碳酸根濃度按下式(Ⅰ)計算，所述含硼鹽鹵體系中碳酸氫根的濃度按下式(Ⅱ)計算，