[發明專利]一種由納米棒自組裝而成的WO3

有效

• 申請號: 201910728426.1
• 申請日: 2019-08-08
• 公開（公告）號: CN110426420B
• 公開（公告）日: 2020-09-22
• 發明（設計）人: 沈巖柏;李停停;盧瑞;李昂;劉文剛;韓聰;魏德洲
• 申請（專利權）人: 東北大學
• 主分類號: G01N27/12
• 分類號: G01N27/12;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司 21212
• 代理人: 周媛媛;李馨

1.一種由納米棒自組裝而成的WO₃微米梭的NH₃氣敏元件，其特征在于，所述氣敏元件主要由電極元件與均勻涂覆在電極元件上的WO₃微米梭組成，所述WO₃微米梭由WO₃納米棒自組裝而成，所述WO₃微米梭的直徑為0.4～1.5μm、長度為0.6～1.4μm，所述WO₃納米棒的直徑為15～33nm、長度為80～1050nm，所述WO₃微米梭為六方相晶體結構；

所述由納米棒自組裝而成的WO₃微米梭的制備方法如下：

①將白鎢精礦進行氫氧化鈉浸出，獲得含鎢浸出液，浸出液中鎢的濃度為50～200g/L；

②將步驟①所得浸出液與濃度為2～4mol/L HCl溶液以5:6～3:1的體積比混合，于磁力攪拌2～5min后得白色鎢酸沉淀產物；

③將步驟②所得白色鎢酸沉淀于5000～7000rpm下離心5～10min后，用去離子水洗滌5～6次，得到鎢酸產物，隨后加入去離子水，其中去離子水的體積與鎢酸產物中鎢的質量的用量比為25～100：1mL/g；然后再加入0.13～0.54g的NaOH，于20～30℃下磁力攪拌10～20min后，加入0.3～1.2g的Na₂SO₄，用濃度為2～4mol/L的HCl溶液調節溶液pH值至1.6～2.2，再將此溶液于20～30℃下磁力攪拌10～20min，于120～160℃恒溫條件下水熱反應4～16h，得到灰白色沉淀產物；

④將步驟③所得灰白色沉淀產物水洗至少5次、于60～80℃下干燥12～24h、于400～500℃條件下熱處理4～8h后即得由納米棒自組裝而成的WO₃微米梭。

2.根據權利要求1所述的氣敏元件，其特征在于，所述電極元件為陶瓷管電極。

3.根據權利要求2所述的氣敏元件，其特征在于，所述陶瓷管電極為Al₂O₃陶瓷管電極。

4.根據權利要求1所述的氣敏元件，其特征在于，所述步驟①中的浸出條件為NaOH溶液的濃度為15～18mol/L、NaOH溶液與白鎢精礦的液固比1:1～3:1mL/g、反應溫度170～190℃、攪拌速度400～700rpm、保溫時間30～180min。

5.根據權利要求1所述的氣敏元件，其特征在于，所述步驟①中的白鎢精礦的品位為62.36％。

6.根據權利要求1所述的氣敏元件的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

①將白鎢精礦進行氫氧化鈉浸出，獲得含鎢浸出液，浸出液中鎢的濃度為50～200g/L；將所得含鎢浸出液與濃度為2～4mol/L HCl溶液以5:6～3:1的體積比混合，于磁力攪拌2～5min后得白色鎢酸沉淀產物；將所得白色鎢酸沉淀于5000～7000rpm下離心5～10min后，用去離子水洗滌5～6次，得到鎢酸產物，隨后加入去離子水，其中去離子水的體積與鎢酸產物中鎢的質量的用量比為25～100：1mL/g；然后再加入0.13～0.54g的NaOH，于20～30℃下磁力攪拌10～20min后，加入0.3～1.2g的Na₂SO₄，用濃度為2～4mol/L的HCl溶液調節溶液pH值至1.6～2.2，再將此溶液于20～30℃下磁力攪拌10～20min，于120～160℃恒溫條件下水熱反應4～16h，得到灰白色沉淀產物；將所得灰白色沉淀產物水洗至少5次、于60～80℃下干燥12～24h、于400～500℃條件下熱處理4～8h后即得由納米棒自組裝而成的WO₃微米梭；

②將步驟①制備的由納米棒自組裝而成的WO₃微米梭加入5～6滴無水乙醇后進行超聲分散，隨后在瑪瑙研缽中研磨5min，得黏性料漿；將黏性料漿均勻刷涂于電極元件表面，自然干燥10～30min后，置于氣敏元件老化臺上在300℃條件下老化24～72h，得到由納米棒自組裝而成的WO₃微米梭的NH₃氣敏元件。