[發明專利]一種負極材料專用的高軟化點瀝青的制備方法

在審

• 申請號: 201910728302.3
• 申請日: 2019-08-08
• 公開（公告）號: CN110317622A
• 公開（公告）日: 2019-10-11
• 發明（設計）人: 聶礦新;王忠
• 申請（專利權）人: 平頂山東晟高科實業有限公司
• 主分類號: C10C3/02
• 分類號: C10C3/02;C10C3/00
• 代理公司: 北京志霖恒遠知識產權代理事務所(普通合伙) 11435
• 代理人: 朱昀

本發明的公開了一種負極材料專用的高軟化點瀝青的制備方法，包括以下步驟：制備精制瀝青、電加熱反應、中和反應、排出輕組分和改性得到產品，本發明的制備方法更加的合理，通過以基質瀝青為原料，加入環氧樹脂及有機溶劑制備得到精制瀝青，采用電加熱對容器進行加熱，加入惰性氣體或二氧化碳或蒸汽控制器輕組分逸出，最后進行改性處理制備得到，在提高瀝青全軟化點的同時，不能產生中間相，滿足了高軟化點瀝青在負極材料上的應用要求，而且本發明的制備方法簡單，制備要求較低，值得推廣。

技術領域

本發明涉及瀝青制備技術領域，具體為一種負極材料專用的高軟化點瀝青的制備方法。

背景技術

現在硬碳類、硅碳類負極材料用包覆瀝青一般為軟化點為110℃左右的煤系改質瀝青，煤系改質瀝青喹啉不溶物含量為8～12％，喹啉不溶物中含有大量灰分，會影響負極材料的壽命和循環效率，煤系改質瀝青經過360～380℃長時間的熱改質，會生成大量的中間相瀝青，中間相瀝青尤其是大于5μm的，會影響浸潤性、研磨性(包覆瀝青使用時需要研磨至3～5μm使用)，隨著人類對負極材料能量密度和功率密度要求的提高，一些高軟化點瀝青逐漸應用于硬碳類、硅碳類負極材料，以提高負極材料的的循環穩定性、降低首次循環的不可逆容量損失和提高耐大電流充放電特性；為此，我們提出一種負極材料專用的高軟化點瀝青的制備方法。

發明內容

本發明的目的在于提供一種負極材料專用的高軟化點瀝青的制備方法，以解決背景技術中提出的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種負極材料專用的高軟化點瀝青的制備方法，包括以下步驟：

S1：將已加熱熔融的基質瀝青通過泵推加入到攪拌設備中先進行初步攪拌，加熱至80-110℃攪拌均勻，然后加入5-10%的環氧樹脂和3.5-5.6%有機溶劑，升溫至110-130℃繼續攪拌20-30分鐘，得到精制瀝青；

S2：將S1中制備得到的精制瀝青加入反應釜中，通過電加熱至140-150℃，以10-15℃/min的升溫速度升溫至180-220℃，持續攪拌到精制瀝青處于完全熔融狀態，再加入增強劑和穩定劑攪拌均勻，然后加入酸性溶液進行酸化反應，再加入堿性溶液進行中和反應；

S3：向反應釜中加入1.5%～4%的分子篩催化劑，將反應溫度提高至220-320℃發生聚合反應，并在反應的同時向反應釜中通入惰性氣體、二氧化碳或蒸汽的任意一種，使反應釜中的輕組分排到所述反應釜的外部；

S4：停止加入惰性氣體或二氧化碳或蒸汽，降溫至250℃以下，然后依次加入2.5-3.2%發泡劑和5.2-6.4%改性劑，在180-220℃的條件下進行改性，出料即可得到負極材料專用的高軟化點瀝青。

優選的，所述S1中攪拌設備的初步攪拌速度為120-150r/min，繼續攪拌的攪拌速度為160-180 r/min。

優選的，所述S1中有機溶劑為乙酸丁酯、三丁甲基乙醚、乙酸異丙酯或甲乙酮的任意一種。

優選的，所述S2中增強劑為瀝青基碳纖維或黏膠基碳纖維的任意一種，穩定劑為異丙醇、4-氯-1-丁醇或4-溴苯甲醇的任意一種。

優選的，所述S3中惰性氣體或二氧化碳或蒸汽的氣體流速為15-25L/min。

優選的，所述S4中的發泡劑為碳酸氫鈉、碳酸鈉、氮化硅或異丁烷的任意一種，所述改性劑為SBR改性劑或改性劑乳膠的任意一種。

優選的，所述S4中制備的高軟化點瀝青的軟化點在210-300℃的范圍內。