[發明專利]一種測定鹽酸西那卡塞中2;2;6;6-四甲基哌啶氧化物含量的方法

在審

• 申請號: 201910726861.0
• 申請日: 2019-08-07
• 公開（公告）號: CN110412167A
• 公開（公告）日: 2019-11-05
• 發明（設計）人: 盧彥;朱子豐;顧凱
• 申請（專利權）人: 南京明捷生物醫藥檢測有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 南京常青藤知識產權代理有限公司 32286
• 代理人: 黃胡生

本發明提供一種測定鹽酸西那卡塞中2,2,6,6?四甲基哌啶氧化物含量的方法，屬于檢測技術領域，步驟如下：S1、取2,2,6,6?四甲基哌啶氧化物對照品，以甲醇為溶劑，配制2,2,6,6?四甲基哌啶氧化物對照品溶液，作為對照品溶液；取原料藥，以甲醇為溶劑，配制供試品溶液；S2、平行配制2份2,2,6,6?四甲基哌啶氧化物對照品溶液，經GC?MS法檢測，分別獲得2份對照品溶液中2,2,6,6?四甲基哌啶氧化物的峰面積；S3、取G供試品溶液經GC?MS法檢測，獲得供試品溶液中2,2,6,6?四甲基哌啶氧化物的峰面積，用外標法計算供試品溶液中2,2,6,6?四甲基哌啶氧化物的含量。本發明具有檢測時間短，專屬性強，準確度好，精密度高，重復性好的優點。

技術領域

本發明屬于藥物檢測技術領域，本發明涉及一種測定鹽酸西那卡塞中2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物含量的方法。

背景技術

2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物是四甲基哌啶氧化物，縮寫為TEMPO，是一種哌啶類的氮氧自由基。為橘紅色易升華結晶或液體，易溶于水、乙醇和苯等溶劑，有毒，具腐蝕性，可經皮膚吸收，有強烈刺激性。其具有捕獲自由基和猝滅單線態氧的功能，且是一種非常有效的氧化催化劑，能將伯醇氧化為醛、仲醇氧化為酮。具有產率高、選擇性好、穩定性良好、可循環使用等優點。鹽酸西那卡塞，臨床上用于治療進行透析的慢性腎病患者的繼發性甲狀旁腺功能亢進癥及甲狀旁腺腫瘤患者的高鈣血癥。但是采用氣相色譜法及頂空氣相色譜法檢測2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物，靈敏度低。

發明內容

針對上述不足，現需要一種專屬性強，準確度好，精密度高，重復性好的測定鹽酸西那卡塞中2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物含量的方法。

本發明提供了如下的技術方案：

一種測定鹽酸西那卡塞中2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物含量的方法，包括如下步驟：

S1、配置對照品溶液：取20至30克的2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物，置于20至30毫升的容量瓶內，用甲醇溶解，并定容，即獲得對照品溶液；

配置供試品溶液：取原料藥45至60毫克，置于3至5毫升的容量瓶內，以甲醇為溶劑，并定容，即獲得供試品溶液；

S2、平行配制2份2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物對照品溶液，經GC-MS法檢測，分別獲得2份對照品溶液中2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物的峰面積；

S3、取供試品溶液經GC-MS法檢測，獲得供試品溶液中2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物的峰面積，用外標法計算供試品溶液中2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物的含量。

優選的，配置對照品溶液：取25克的2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物，置于25毫升的容量瓶內，用甲醇溶解，并定容，即獲得對照品溶液；配置供試品溶液：取原料藥50毫克，置于5毫升的容量瓶內，以甲醇為溶劑，并定容，即獲得供試品溶液

優選的，C-MS法的色譜條件為：采用采用VF-Wax ms色譜柱(30m×0.25mm，0.25μm)，進樣口溫度為220℃；升溫程序：120℃保持3min，以每分鐘15℃的速率升溫至180℃，保持2分鐘，250℃下后運行3分鐘；流速為每分鐘1.0mL；進樣體積為1μL；分流比為20:1；檢測器為質譜；掃描離子為69/109/142，定量離子為142；離子源溫度為230℃；四級桿溫度為150℃；傳輸線溫度為280℃；溶劑延遲3min。

本發明的有益效果是：

本發明中的2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物是鹽酸西那卡塞中的催化劑雜質，采用氣相色譜法和頂空氣相色譜法檢測2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物，靈敏度較低，而GC-MS法既能得到分子離子峰，又有碎片離子峰，可以用來進行定性和定量分析，其檢測時間短，專屬性強，準確度好，精密度高，重復性好。

附圖說明