[發明專利]一種具有速熱性能的石墨烯復合紙的制備及其應用

有效

• 申請號: 201910726345.8
• 申請日: 2019-08-07
• 公開（公告）號: CN110485209B
• 公開（公告）日: 2021-12-21
• 發明（設計）人: 王海松;陳航;孟毅;程意;魯杰
• 申請（專利權）人: 大連工業大學
• 主分類號: D21H27/00
• 分類號: D21H27/00;D21H11/12;D21F11/00
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司 21212
• 代理人: 房艷萍;李馨

1.一種具有速熱性能的石墨烯復合紙的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）將針葉材和闊葉材以3:7的質量比混合，疏解，并加水打漿，得到漿料；

所述漿料的濃度為10~12%，打漿度為30~40°SR；

（2）將漿料、聚丙烯酰胺、分散劑與石墨烯或石墨烯衍生物混合均勻后，加水并解離，得到紙漿懸浮液，再進行抄造，得到石墨烯復合紙；

所述紙漿懸浮液中漿料的濃度為0.16~0.2%；所述聚丙烯酰胺的用量為占絕干漿料質量的0.1~0.2%；所述分散劑的用量為占絕干漿料質量的0.1~0.2%，所述分散劑為十二烷基苯磺酸鈉；所述石墨烯或石墨烯衍生物的用量為占絕干漿料質量的0.1~2%；所述石墨烯衍生物為氧化還原石墨烯或生物質石墨烯。

2.根據權利要求1所述的具有速熱性能的石墨烯復合紙的制備方法，其特征在于，所述氧化還原石墨烯的制備方法，包括如下步驟：

（a）將石墨粉末在濃硫酸和高錳酸鉀體系中進行低溫、中溫、高溫三步氧化反應，得到氧化石墨烯；

（b）將步驟（a）中得到的氧化石墨烯分散到水中，得到氧化石墨烯分散液；再使用Fe粉對氧化石墨烯進行第一步還原反應，得到部分還原氧化石墨烯，再將部分還原氧化石墨烯分散到水中，得到部分還原氧化石墨烯分散液；再用磺化劑對部分還原氧化石墨烯進行第二步還原反應，離心、水洗，得到磺化還原石墨烯，再次分散到水中，得到磺化還原石墨烯分散液；之后加入肼對磺化還原石墨烯進行第三步還原反應，水洗，過濾，得到氧化還原石墨烯。

3.根據權利要求2所述的具有速熱性能的石墨烯復合紙的制備方法，其特征在于，步驟（a）中，所述低溫、中溫、高溫三步氧化反應過程中還加入了硝酸鈉，所述石墨粉末、硝酸鈉、濃硫酸與高錳酸鉀的比例為1g：0.5g：23ml：3g；

所述低溫、中溫、高溫三步氧化反應過程中，低溫氧化反應的條件為：溫度不超過4℃，時間2~3h；中溫氧化反應的條件為：溫度35~38℃，時間0.5~1h；高溫氧化反應的條件為：溫度95~98℃，時間30~45min。

4.根據權利要求2所述的具有速熱性能的石墨烯復合紙的制備方法，其特征在于，步驟b）中，所述氧化石墨烯分散液的濃度為0.2~0.5mol/L；所述氧化石墨烯與鐵粉的比例為0.2~0.5mol：1g；所述部分還原氧化石墨烯分散液的濃度為0.2~0.5mol/L；所述氧化石墨烯與磺化劑的比例為0.2~0.5mol: 64mg；所述磺化還原石墨烯分散液的濃度為0.2-0.5mol/L；所述氧化石墨烯與肼的質量比為10：7~9；

所述第一步還原反應的條件為：溫度為室溫，時間30~60min；所述第二步還原反應的條件為：溫度為室溫，時間2h以上；所述第三步還原反應的條件為：溫度95~100℃，時間90~120min。

5.根據權利要求2所述的具有速熱性能的石墨烯復合紙的制備方法，其特征在于，步驟b）中，所述磺化劑為芳基重氮鹽。

6.根據權利要求1所述的具有速熱性能的石墨烯復合紙的制備方法，其特征在于，所述生物質石墨烯的制備方法，包括如下步驟：

a）將玉米秸稈粉浸入到0.1mol/L的亞鐵氰化鉀水溶液中對玉米秸稈粉進行預處理，得到玉米桿-[Fe(CN)₆]₄復合物；

b）將步驟a）中得到的玉米桿-[Fe(CN)₆]₄復合物過濾干燥后，再進行碳化；

c）將步驟b）得到的碳化后的產物浸泡到1mol/L的鹽酸溶液中進行酸化，再水洗至中性后干燥，得到生物質石墨烯。

7.根據權利要求6所述的具有速熱性能的石墨烯復合紙的制備方法，其特征在于，步驟a）中，所述預處理的條件為：溫度35~40℃，時間4~4.5h。