[發明專利]一種制備聚碳酸酯二元醇的連續生產工藝

在審

• 申請號: 201910725862.3
• 申請日: 2019-08-07
• 公開（公告）號: CN110396183A
• 公開（公告）日: 2019-11-01
• 發明（設計）人: 秦國棟;張建梅;李義田;劉福合;王鵬
• 申請（專利權）人: 山東元利科技股份有限公司
• 主分類號: C08G64/30
• 分類號: C08G64/30;C08G18/44
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 呂翠蓮

1.一種制備聚碳酸酯二元醇連續生產工藝，其特征在于:包括酯交換反應階段、聚合反應階段和原料回收階段。

2.根據權利要求1所述的一種制備聚碳酸酯二元醇連續生產工藝，其特征在于:采用的原料包括脂類物質與二元醇；采用的催化劑為胺類以及鈦類催化劑；

所述二元醇為1,6-己二醇、1,5-戊二醇、1,4-丁二醇、1,3-丙二醇、1,2-乙二醇的任一種或任二種及以上的組合；優選為1,6-己二醇。

3.根據權利要求2所述的一種制備聚碳酸酯二元醇連續生產工藝，其特征在于: 所述酯類物質為碳酸酯類，優選為碳酸二甲酯。

4.根據權利要求1所述的一種制備聚碳酸酯二元醇連續生產工藝，其特征在于:所述酯交換反應階段：在裝有填料及塔板的反應塔中進行；碳酸酯與二元醇的通入摩爾比為1-1.5:1，反應時間為6-8小時。

5.根據權利要求1所述的一種制備聚碳酸酯二元醇連續生產工藝，其特征在于:所述酯交換反應階段：反應塔塔底溫度140-160℃，塔中溫度100-110℃，塔頂溫度90-95℃。

6.根據權利要求1所述的一種制備聚碳酸酯二元醇連續生產工藝，其特征在于: 所述聚合反應：包括初步縮聚、保溫、反應、獲得成品步驟；所述的初步縮聚：反應塔反應完后的物料由反應塔底部流入中間產品儲罐，然后由物料泵先后打入聚合釜中進行縮聚反應，該反應階段為負壓反應，保持聚合釜壓力85-90kpa，聚合釜內溫度為100-110℃。

7.根據權利要求6所述的一種制備聚碳酸酯二元醇連續生產工藝，其特征在于: 所述保溫：初步縮聚完成后繼續保持負壓，在聚合釜內溫度135±5℃保溫30±5min。

8.根據權利要求6所述的一種制備聚碳酸酯二元醇連續生產工藝，其特征在于: 所述反應：保溫結束后，開始將聚合釜升溫，約2h升到180-210℃，且在180-210℃繼續反應2h；此時生成的物質為低分子量的聚碳酸酯二元醇；

所述獲得成品：抽真空，真空度從0.02Mpa，0.04Mpa，0.06Mpa，0.08Mpa，0.1Mpa逐漸升起來，每個真空度間隔大約15min；真空度達到0.098-0.1后，抽真空6h，獲得成品。

9.根據權利要求1所述的一種制備聚碳酸酯二元醇連續生產工藝，其特征在于: 所述原料回收階段：酯化塔頂餾出的物料中碳酸二甲酯與甲醇的質量比例為50-60:40-50，混合物進入原料回收系統，經過萃取的方式進行原材料的回收；所述萃取采用的萃取劑是濃度為15-25%的鹽水，萃取操作在常溫常壓下進行，其中萃取劑與混合物料的質量比例為0.5-0.7:1，萃取塔回流比為4-5:1。

10.根據權利要求1所述的一種制備聚碳酸酯二元醇連續生產工藝，其特征在于: 制備的聚碳酸酯二元醇外觀為透明無色粘性液體或白色固體，粘度為1800-2500mpa.s，酸值≤0.1mgKOH/g，分子量1000-2500。