[發(fā)明專利]一種熒光碳化硼納米帶的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201910725074.4
• 申請日: 2019-08-07
• 公開（公告）號: CN110511748A
• 公開（公告）日: 2019-11-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 吳雯雯;石玉海;程蔣濤;李鑫;薛小飛;賀志丁;加齊
• 申請（專利權(quán)）人: 陜西師范大學(xué)
• 主分類號: C09K11/63
• 分類號: C09K11/63;C01B32/991;B82Y40/00;B82Y20/00
• 代理公司: 61201 西安永生專利代理有限責(zé)任公司
• 代理人: 高雪霞<國際申請>=<國際公布>=<進(jìn)入

本發(fā)明公開了一種熒光碳化硼納米帶的制備方法，以純度不低于98％的氧化鎳或硝酸鎳粉、硼粉、二氧化硅粉和三氧化二硼粉為原料，按照反應(yīng)方程式2xNiO+xSiO₂+(4x+2y)B+2yB₂O₃＝xNi₂Si+(2x+3y)B₂O₂，0.01<x/y<0.15稱量，將稱量好的原料均勻混合于無水乙醇中，加熱攪拌至干燥；將干燥后的混合物置于帶蓋的石墨坩堝內(nèi)，放入高溫管式爐中，在惰性保護(hù)氣氛下進(jìn)行熱處理，隨爐降溫后在石墨坩堝壁及蓋上收集灰白色的毛絨狀粉末為熒光碳化硼納米帶。本發(fā)明具有原料簡單易得、操作簡單可控、可重復(fù)性好、樣品純度高等優(yōu)點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于LED熒光粉和納米材料的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種熒光碳化硼納米帶的制備方法。

背景技術(shù)

2001年，美國佐治亞理工學(xué)院的王中林教授等在世界上首次發(fā)現(xiàn)并合成納米帶狀結(jié)構(gòu)的半導(dǎo)體氧化物，這是納米材料合成領(lǐng)域的又一重大突破。王中林教授等人利用高溫固體氣相法，成功合成了氧化鋅、氧化錫、氧化銦、氧化鎘和氧化鎵等寬帶半導(dǎo)體體系的帶狀結(jié)構(gòu)。這些帶狀結(jié)構(gòu)純度高、產(chǎn)量大、結(jié)構(gòu)完整、表面干凈，并且內(nèi)部無缺陷、無位錯，是理想的單晶線型薄片結(jié)構(gòu)，從而引起人們的廣泛關(guān)注。

碳化硼因其良好的機(jī)械性、耐熱、耐高溫、抗腐蝕等特性，被廣泛應(yīng)用在高溫高壓等極端環(huán)境下。一維碳化硼由于其具有較強(qiáng)的量子尺寸效應(yīng)，常常表現(xiàn)出比傳統(tǒng)塊體材料更好的力學(xué)、光學(xué)及電學(xué)性能，在構(gòu)造納米器件方面也具有很好的應(yīng)用前景，受到了極大關(guān)注。利用基于第一性原理的密度泛函理論(DFT)，Sun等人首先開展了對一維碳化硅納米條帶的理論研究，對邊緣用氫鈍化的鋸齒型碳化硅納米帶和扶手椅型碳化硅納米帶的結(jié)構(gòu)、性質(zhì)及其穩(wěn)定性進(jìn)行研究。結(jié)果顯示，扶手型碳化硅納米帶為非磁性半導(dǎo)體性質(zhì)，而鋸齒型碳化硅納米帶則因條帶寬度不同表現(xiàn)出具有磁性的金屬性質(zhì)或半導(dǎo)體性質(zhì)。研究表明，通過摻雜可以調(diào)節(jié)碳化硅納米帶的電磁學(xué)性質(zhì)。如單個硼原子或氮原子替換指定原子的鋸齒型碳化硅納米帶可以實(shí)現(xiàn)100％的自旋極化并獲得半金屬性質(zhì)。當(dāng)硼或氮原子摻雜位置改變時，可實(shí)現(xiàn)體系由鐵磁態(tài)到亞鐵磁態(tài)的轉(zhuǎn)變，并獲得金屬、半金屬及半導(dǎo)體行為等有趣的性質(zhì)。然而，國內(nèi)外對碳化硼納米帶的制備的報道仍較少，Xu等人利用B₂O₃和石墨篩為原料，高頻感應(yīng)爐中加熱至1950℃后在BN襯底上得到了碳化硼納米帶(J.Phys.Chem.B,2004,108,7651-7655.)；Bao等人利用B₂O₃粉、硼粉、碳粉以及鐵粉，通過兩步化學(xué)氣相沉積方法在硅基片上得到了碳化硼納米帶(Chinese Physics B,2008,17,11,4247-4252.)。目前已報道的制備方法比較復(fù)雜，對設(shè)備的要求高，重復(fù)性差，且制備得到的碳化硼納米帶數(shù)量較少、純度較低，不利于更進(jìn)一步的研究與利用，因此開發(fā)一種新型簡單有效的碳化硼納米帶制備方法具有十分重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種制備過程簡單、產(chǎn)量高、樣品純度高的熒光碳化硼納米帶的制備方法。

本發(fā)明的熒光碳化硼納米帶的制備方法為：以氧化鎳或硝酸鎳粉、硼粉、二氧化硅粉和三氧化二硼粉為原料，根據(jù)反應(yīng)方程式2xNiO+xSiO₂+(4x+2y)B+2yB₂O₃＝xNi₂Si+(2x+3y)B₂O₂，其中0.01≤x/y≤0.15，按摩爾比稱取原料，將稱量好的原料均勻混合于無水乙醇中，加熱攪拌至干燥；然后將干燥后的混合物置于帶蓋的石墨坩堝內(nèi)，放入高溫管式爐中，在惰性保護(hù)氣氛下加熱至1350～1600℃，熱處理1～5小時，隨爐降溫后在石墨坩堝壁及蓋上收集灰白色的毛絨狀粉末，得到熒光碳化硼納米帶。

上述的氧化鎳或硝酸鎳粉、硼粉、三氧化二硼粉、二氧化硅粉的純度均不低于98％。

上述制備方法中，優(yōu)選0.05≤x/y≤0.1。