[發(fā)明專(zhuān)利]一種利用磷源調(diào)控羥基磷灰石微納米材料形貌的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910723025.7
• 申請(qǐng)日: 2019-08-06
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110330004B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-02-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 齊美麗;秦思佳;南祥凱;楊秋松;王彥敏;劉小村;陳敏
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 山東交通學(xué)院
• 主分類(lèi)號(hào): C01B25/32
• 分類(lèi)號(hào): C01B25/32
• 代理公司: 濟(jì)南圣達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37221
• 代理人: 鄭平

本發(fā)明涉及一種利用磷源調(diào)控羥基磷灰石微納米材料形貌的方法，包括如下步驟：先將無(wú)水乙醇和棕酮酸混合，加入可溶性鈣鹽的水溶液及強(qiáng)堿的水溶液，磁力攪拌均勻后，制得棕酮酸鈣前驅(qū)體；然后加入十二水合磷酸鹽、三偏磷酸鹽、三聚磷酸鹽和六偏磷酸鹽等多種磷源的水溶液得到反應(yīng)液，裝入水熱釜中進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)；最后經(jīng)清洗干燥后得到超長(zhǎng)納米線狀、納米短棒狀、花瓣?duì)钗⑶蚝臀⒚坠軤畹榷喾N形貌的羥基磷灰石微納米結(jié)構(gòu)材料。采用上述方案，本發(fā)明可以方便快捷地得到形貌可控的羥基磷灰石微納米結(jié)構(gòu)，根據(jù)實(shí)際需求應(yīng)用骨組織修復(fù)、縫合、止血敷料、吸附生物活性物質(zhì)、載藥釋藥、骨填充、裝載細(xì)胞/藥物的植入體等諸多領(lǐng)域。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)生物材料合成技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種利用磷源調(diào)控羥基磷灰石微納米材料形貌的方法。

背景技術(shù)

公開(kāi)該背景技術(shù)部分的信息僅僅旨在增加對(duì)本發(fā)明的總體背景的理解，而不必然被視為承認(rèn)或以任何形式暗示該信息構(gòu)成已經(jīng)成為本領(lǐng)域一般技術(shù)人員所公知的現(xiàn)有技術(shù)。

羥基磷灰石(Hydroxyapatite，化學(xué)式(Ca₁₀(PO₄)₆(OH)₂)，具有優(yōu)異的生物相容性和生物活性，以及無(wú)毒無(wú)刺激和不易被細(xì)胞吞噬等諸多特性，是目前臨床應(yīng)用中最理想的一種無(wú)機(jī)生物材料。

具有微納米結(jié)構(gòu)，尤其是納米結(jié)構(gòu)的羥基磷灰石材料比表面積大、藥物裝載量高。此外，羥基磷灰石微納米材料表面的鈣離子可絡(luò)合多種生物大分子，吸附蛋白質(zhì)等生物活性物質(zhì)。因而，羥基磷灰石微納米材料在各類(lèi)生物醫(yī)藥領(lǐng)域中得到了廣泛關(guān)注，包括組織工程、骨修復(fù)和骨重建、藥物輸送、催化載體、基因轉(zhuǎn)染等。羥基磷灰石微納米材料的合成和形貌調(diào)控是無(wú)機(jī)生物材料領(lǐng)域的重要研究分支，合成不同形貌羥基磷灰石微納米材料的方法也應(yīng)運(yùn)而生，概括起來(lái)有干法和濕法兩類(lèi)，其中濕法又包括沉淀法、水熱/溶劑熱法、微乳液法和溶膠-凝膠法等多種方法。然而，已有研究報(bào)道羥基磷灰石材料的合成方法較復(fù)雜，難以滿(mǎn)足批量化生產(chǎn)的實(shí)際應(yīng)用需求。截止目前，本領(lǐng)域尚未見(jiàn)在同一合成體系下，僅通過(guò)改變磷源即可一步法制備線狀、棒狀、球狀和管狀等多種形貌羥基磷灰石微納米材料的方法。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服上述問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種利用磷源調(diào)控羥基磷灰石微納米材料形貌方法，本發(fā)明通過(guò)控制磷源的種類(lèi)，合成出不同形貌的羥基磷灰石微納米結(jié)構(gòu)。

為實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種利用磷源調(diào)控羥基磷灰石微納米材料形貌的方法，包括：

向棕酮酸鈣前驅(qū)體加入特定種類(lèi)的磷源，進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)，形成相應(yīng)形貌的羥基磷灰石微納米材料；

其中，磷源為十二水合磷酸鹽、十二水合磷酸氫鹽、二水合磷酸二氫鹽、三聚磷酸鹽或六偏磷酸鹽；

所述棕酮酸鈣前驅(qū)體包括：乙醇、棕酮酸、可溶性鈣鹽、強(qiáng)堿、水。

本申請(qǐng)研究發(fā)現(xiàn)：在棕酮酸鈣前驅(qū)體體系中，僅通過(guò)改變磷源即可一步法制備線狀、棒狀、球狀和管狀等多種形貌羥基磷灰石微納米材料，有效滿(mǎn)足了不同形貌羥基磷灰石材料批量化生產(chǎn)的實(shí)際應(yīng)用需求。因此，本發(fā)明采用溶劑熱法合成多種形貌的羥基磷灰石微納米材料，改變磷源得到超長(zhǎng)納米線、納米短棒、花瓣?duì)钗⑶颉⑽⒚坠艿龋苽浞椒ê?jiǎn)便、重復(fù)性強(qiáng)。

在一些實(shí)施例中，所述磷源與可溶性鈣鹽的Ca/P＝0.5-1.5，優(yōu)選為0.85。鈣磷比對(duì)羥基磷灰石的形貌影響較大，過(guò)量的磷有助于納米線的生成。

在一些實(shí)施例中，所述乙醇為無(wú)水乙醇，無(wú)水乙醇和棕酮酸的質(zhì)量比為2:1-1:2，優(yōu)選為1:1。溶劑中的棕酮酸可以與鈣離子形成棕酮酸鈣、棕酮酸鈣又可作為前驅(qū)體和鈣源改善羥基磷灰石的分散性，避免團(tuán)聚。