[發明專利]一種超高分子量聚(4-烷氧基苯乙烯)及其制備方法有效
| 申請號: | 201910722840.1 | 申請日: | 2019-08-06 |
| 公開(公告)號: | CN110527005B | 公開(公告)日: | 2021-01-22 |
| 發明(設計)人: | 高海洋;廖光福;張智誠;鐘柳 | 申請(專利權)人: | 中山大學 |
| 主分類號: | C08F112/14 | 分類號: | C08F112/14;C08F4/26;C07F15/00 |
| 代理公司: | 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102 | 代理人: | 陳娟 |
| 地址: | 510275 廣東*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 超高 分子量 烷氧基 苯乙烯 及其 制備 方法 | ||
1.一種超高分子量聚(4-烷氧基苯乙烯)的制備方法,其特征在于,所述超高分子量聚(4-烷氧基苯乙烯)具有式(I)所示結構:
其中,R為甲基或乙基;所述超高分子量聚(4-烷氧基苯乙烯)的重均分子量不低于96.4萬;
所述超高分子量聚(4-烷氧基苯乙烯)通過如下過程制備得到:
以4-烷氧基苯乙烯為單體,鈀催化劑為催化劑,在溶劑中進行聚合反應,即得所述超高分子量聚(4-烷氧基苯乙烯);
所述鈀催化劑由α-二亞胺鈀配合物和活化劑組成;所述活化劑為四(3,5-二(三氟甲基)苯基)硼酸鈉NaBArF、六氟磷酸銀AgPF6、六氟銻酸銀AgSbF6中的一種或幾種;所述活化劑和α-二亞胺鈀配合物的摩爾比為1~5:1;
所述α-二亞胺鈀配合物具有如式(II)所示結構:
其中,R1為氫、甲基或異丙基;R2為氫或甲氧基;R3為氫或甲氧基。
2.根據權利要求1所述超高分子量聚(4-烷氧基苯乙烯)的制備方法,其特征在于,所述超高分子量聚(4-烷氧基苯乙烯)的重均分子量為96.4~459.8萬。
3.根據權利要求1所述超高分子量聚(4-烷氧基苯乙烯)的制備方法,其特征在于,所述超高分子量聚(4-烷氧基苯乙烯)的分散系數不大于1.3。
4.根據權利要求1所述超高分子量聚(4-烷氧基苯乙烯)的制備方法,其特征在于,R1、R2和R3均為氫;或R1為甲基、R2和R3均為氫;或R1為異丙基、R2和R3均為氫;或R1和R2均為氫,R3為甲氧基;或R1和R3均為氫,R2為甲氧基;或R1為氫,R2和R3均為甲氧基。
5.權利要求1所述超高分子量聚(4-烷氧基苯乙烯)的制備方法,其特征在于,所述α-二亞胺鈀配合物的制備方法包括如下步驟:
S1:蒽和碳酸亞乙烯酯進行D-A加成反應后,再與三氟乙肝酸進行swern氧化反應得二酮
S2:二酮與取代苯胺反應得配體L
S3:配體L與Pd(COD)CH3Cl反應即得所述α-二亞胺鈀配合物。
6.根據權利要求1所述超高分子量聚(4-烷氧基苯乙烯)的制備方法,其特征在于,所述聚合反應的溫度為0~80℃;所述溶劑為二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯仿、氯苯或甲苯中的一種或幾種。
7.根據權利要求1所述超高分子量聚(4-烷氧基苯乙烯)的制備方法,其特征在于,所述單體和鈀催化劑的摩爾比為750~10000:1。
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