[發(fā)明專利]一種鋰電池材料用氟化碳的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201910722366.2 | 申請(qǐng)日： | 2019-08-06 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN110510598B | 公開(kāi)（公告）日： | 2022-11-15 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 謝子卓;謝學(xué)歸;謝潔珊;張雨寒;于鉉 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 湖北卓熙氟化股份有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C01B32/10 | 分類號(hào)： | C01B32/10;H01M4/583;H01M6/14 |
| 代理公司： | 武漢智嘉聯(lián)合知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 42231 | 代理人： | 趙澤夏 |
| 地址： | 432405 湖北*** | 國(guó)省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 鋰電池 材料 氟化 制備 方法 | ||
本發(fā)明提供了一種鋰電池材料用氟化碳的制備方法，包括：步驟1、將碳源粉碎后，與銨鹽，粘結(jié)劑混合后，加入工業(yè)乙醇，在50～100℃下加熱；步驟2、烘干后轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜內(nèi)，通入氟氣進(jìn)行氟化生產(chǎn)。該制備方法在進(jìn)行氟化生產(chǎn)之前先將碳源與銨鹽，粘結(jié)劑混合后，加入工業(yè)乙醇，在50～100℃下加熱烘干。用該法使得碳源內(nèi)部的氟化反應(yīng)完全，所生產(chǎn)的電池級(jí)氟化碳的克容量高達(dá)1010mAh/克，比未加任何處理的碳源生產(chǎn)的氟化碳克容量提高了26.25％，同時(shí)提高了安全性。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及鋰電池材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種鋰電池材料用氟化碳的制備方法。
背景技術(shù)
鋰氟化碳電池為一種新型的鋰一次電池。具有電壓高，高溫性能出色，儲(chǔ)存壽命長(zhǎng)，安全可靠等優(yōu)點(diǎn)。鋰氟化碳電池的核心材料為氟化碳，主要采用在高溫下氟氣與碳源直接反應(yīng)的方式制備。氟氣與碳的高溫反應(yīng)很復(fù)雜，所生成的氟化碳的氟碳比差異很大。目前場(chǎng)采用的方法有固化床法，固化床法制備氟化碳時(shí)，由于物料固定不動(dòng)，碳源表面與碳源內(nèi)部反應(yīng)不均衡，氟化效果不一樣。當(dāng)表面已經(jīng)氟化完畢時(shí)，碳源內(nèi)部的氟化反應(yīng)卻不夠，氟碳比較低，導(dǎo)致所生產(chǎn)的電池級(jí)氟化碳的克容量低，不高于于800mAh/克；可如果繼續(xù)氟化，表面已經(jīng)氟化完畢的氟化碳缺可能發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)，存在安全隱患。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷，提供一種鋰電池材料用氟化碳的制備方法，所生產(chǎn)的電池級(jí)氟化碳的克容量高達(dá)1010mAh/克，以比未加任何處理的碳源生產(chǎn)的氟化碳克容量(800mAh/克)提高了26.25％，且提高了安全性。
本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的：
本發(fā)明提供了一種鋰電池材料用氟化碳的制備方法，所述方法包括如下步驟：
步驟1、將碳源粉碎后，與銨鹽，粘結(jié)劑混合后，加入工業(yè)乙醇，在50～100℃下加熱；
步驟2、烘干后轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜內(nèi)，通入氟氣進(jìn)行氟化生產(chǎn)。
優(yōu)選地，所述步驟1中碳源包括石油焦炭，人造石墨，天然石墨中的至少一種。
優(yōu)選地，所述步驟1中，所述銨鹽包括氯化銨或氟化銨中的任意一種。更為優(yōu)選地，所述銨鹽為氯化銨。
優(yōu)選地，所述步驟1中，所述粘結(jié)劑包括聚四氟乙烯乳液或偏四氟乙烯乳液中的任意一種。更為優(yōu)選地，所述粘結(jié)劑包括聚四氟乙烯乳液；所述聚四氟乙烯乳液的濃度優(yōu)選為50％～70％；最為優(yōu)選地，選用濃度為60％的聚四氟乙烯乳液。所述偏四氟乙烯乳液的濃度優(yōu)選為100％。
優(yōu)選地，所述步驟1中，所述碳源與銨鹽的重量比為20～60:1；所述碳源與粘結(jié)劑的重量比為10～30:1；所述碳源與工業(yè)乙醇的用量重量比為10～20:1。更為優(yōu)選地，所述步驟1中，所述碳源與銨鹽的重量比為40:1；所述碳源與粘結(jié)劑的重量比為20:1；所述碳源與工業(yè)乙醇的用量重量比為15:1。
優(yōu)選地，所述步驟1中加熱溫度為100℃，加熱時(shí)間為1～3h。
優(yōu)選地，所述步驟2中氟化生產(chǎn)的具體步驟為：先升溫至400～500℃，開(kāi)始通入純氟氣至釜內(nèi)壓力為1.8～2.2公斤，開(kāi)始反應(yīng)，15～25mi n后排空釜內(nèi)壓力；然后繼續(xù)通入氟氣至1.8～2.2公斤壓力，繼續(xù)反應(yīng)，15～25mi n后排空釜內(nèi)壓力；如此循環(huán)，直至反應(yīng)完畢。
本發(fā)明具有的有益效果是：
本發(fā)明提供的一種鋰電池材料用氟化碳的制備方法，在進(jìn)行氟化生產(chǎn)之前先將碳源與銨鹽，粘結(jié)劑混合后，加入工業(yè)乙醇，在50～100℃下加熱烘干。用該法所生產(chǎn)的電池級(jí)氟化碳克容量可以比未加任何處理的碳源生產(chǎn)的氟化碳克容量提高了26.25％。其原理為：
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